تشرح هذا الندوة عبر الويب مبادئ التحليل الميكانيكي الديناميكي (DMA) الأساسية، وتقدم في نفس الوقت جهاز التحليل الميكانيكي الديناميكي (DMA) عالي الأداء لتنفيذ الاستعمالات المختلفة.
مبادئ التحليل الميكانيكي الديناميكي (DMA)
تُعد تقنية التحليل الميكانيكي الديناميكي (DMA) واحدة من أهم التقنيات في مجال التحليل الحراري. حيث يمكن استخدامها لدراسة الخصائص المطاطية اللزجة و سلوك مجموعة واسعة من المواد كدالة لدرجة الحرارة أو التردد. وهذا يساعد على ضمان استخدام المواد المناسبة ذات الخصائص الميكانيكية الصحيحة. وتشتمل أنواع المواد التي يمكن تحليلها على اللدائن الحرارية، والمواد المتصلدة بالحرارة، والمواد المطاطية، والمواد اللاصقة، والدهانات، والطلاءات، والرقائق والألياف، والمركبات، والمواد الغذائية، والأدوية، والدهون، والزيوت، والسيراميك، والمواد الإنشائية والمعادن.
ما الذي يمكن قياسه بالضبط باستخدام التحليل الميكانيكي الديناميكي (DMA)؟
اعتمادًا على وضع القياس، يحدد التحليل الميكانيكي الديناميكي (DMA) إما معامل القص (G) أو معامل Young (E).
ويوفر التحليل الميكانيكي الديناميكي (DMA) معلومات كمية ونوعية عما يلي:
ويُعد هذا النوع من المعلومات مهمًا جدًا لمهندسي العمليات والتطبيق، وعلماء أبحاث المواد، والكيميائيين الفيزيائيين.
الشريحة 0: التحليل الميكانيكي الديناميكي
سيداتي وسادتي
مرحبا بكم في هذه الندوة حول التحليل الميكانيكي الديناميكي - أو DMA دي إم إيه كما يطلق عليه عادة.
وتُعد تقنية دي إم إيه واحدة من أهم التقنيات في مجال التحليل الحراري. حيث يمكن استخدامها لدراسة الخصائص المطاطية اللزجة وسلوك مجموعة واسعة من المواد كدالة لدرجة الحرارة أو التردد.
الشريحة 1: المحتويات
في هذه الندوة، أود أن أشرح المبادئ الأساسية للتحليل الميكانيكي الديناميكي، وأن أعرض في نفس الوقت جهاز التحليل الميكانيكي الديناميكي (DMA) دي إم إيه عالي الأداء. كما أود أيضًا أن أشير إلى عدد من ميزات التصميم الهامة وأشرح وظائفها. وأخيرًا، سأقدم عدة أمثلة لتوضيح إمكانيات الاستعمال المختلفة لتقنية التحليل الميكانيكي الديناميكي (DMA) دي إم إيه.
الشريحة 2: المبادئ الأساسية للتحليل الميكانيكي الديناميكي (DMA)
توضح الصورة الموجودة على يسار الشريحة جناح طائرة يخضع لاختبار جودة. حيث يخضع الجناح لضغوط قوية مسببة للتشوه مثل التي تحدث عند الإقلاع والهبوط. وتسجل الحساسات الحمراء بيانات القياس غير أن الاختبارات واسعة النطاق من هذا النوع تستغرق وقتًا طويلاً وتكون مكلفة.
وفي الواقع، تخضع معظم المكونات الإنشائية الحديثة لمجموعة واسعة من الضغوط بترددات مختلفة. ويمكن استخدام قياسات التحليل الميكانيكي الديناميكي (DMA) دي إم إيه لتحديد خصائص السلوك المطاطي اللزج للمواد وقياس قيم المعامل. وهذا يساعد على ضمان استخدام المواد المناسبة ذات الخصائص الميكانيكية الصحيحة. واعتمادًا على وضع القياس، يحدد التحليل الميكانيكي الديناميكي (DMA) دي إم إيه إما معامل القص (G) أو معامل Young (E).
ويوضح الرسم البياني الموجود على اليمين نتائج التحليل الميكانيكي الديناميكي (DMA) دي إم إيه لقياس البولي إيثيلين تيريفثاليت في وضع القص. وتوضح المنحنيات معامل التخزين، G الرئيسي (G′)، ومعامل الفقد، G الرئيسي المزدوج (G″)، وtan delta كدالة لدرجة الحرارة.
الشريحة 3: المبادئ الأساسية للتحليل الميكانيكي الديناميكي (DMA)
تعرض هذه الشريحة منحنى تحليل ميكانيكي ديناميكي (DMA) دي إم إيه مثاليًا كالذي يمكن الحصول عليه من قياس بوليمر حراري غير بلوري. حيث يمثل المنحنى الأزرق (G′) G الرئيسي معامل التخزين، ويمثل المنحنى الأحمر (G″) G الرئيسي المزدوج معامل الفقد، بينما المنحنى الأسود المتقطع فيمثل tan delta أو عامل الخسارة. وTan delta هو معامل الخسارة مقسومًا على معامل التخزين. ونلاحظ أن الكميات الثلاث معروضة كدالة لدرجة الحرارة. وهي تصف اﻟﺴﻠﻮك اﻟﻤﺮن ﻟﻠﻤﺎدة ﻓﻲ درﺟﺔ اﻟﺤﺮارة هذه. ويقاس معامل المرونة بوحدات باسكال (Pa)، أو ميجا باسكال (MPa)، أو جيجا باسكال (GPa). حيث يساوي واحد باسكال قوة واحد نيوتن لكل متر مربع.
وفي الحالة الزجاجية، يكون البوليمر مرنًا بشكل مثالي تقريبًا، وتكون قيمة معامل التخزين (G′) G الرئيسي عالية جدًا. وعندما ننتقل من اليسار إلى اليمين على طول محور درجة الحرارة، فإننا ندخل أولاً نطاق التزجج. وتصبح المادة ذات طبيعة جلدية ولينة، كما يقل معامل التخزين بحوالي ثلاث مرات من الحجم. ويحتوي كل من معامل الفقد (G″) G الرئيسي المزدوج وTan delta على قمم. وبعد التزجج، ننتقل إلى ما يسمى بالمرتفع المطاطي الذي يكون فيه معامل الفقد وtan delta صغيرين. وفي هذه المنطقة، تظهر مواد اللدائن الحرارية خصائص تشبه المطاط ويمكن أن تتشوه بشكل لدن. ويزداد عرض المرتفع المطاطي مع زيادة الكتلة المولية. وعند ارتفاع درجات الحرارة، تبدأ المادة في التدفق، وذلك على افتراض أنها لا تبدأ في التحلل بالطبع. وينخفض معامل التخزين بينما يصبح معامل الفقد وtan delta أكبر حجمًا وتتصرف المادة كسائل.
الشريحة 4: المبادئ الأساسية للتحليل الميكانيكي الديناميكي (DMA)
فلتسمحوا لي الآن أن أشرح وضع قياس الجز. حيث يظهر حامل العينة بشكل تخطيطي في الرسم البياني الأحمر والأخضر في الزاوية العلوية اليمنى من الشريحة. وفي هذا الوضع، توضع عينتان من عينات الاختبار بين ثلاثة أقراص مثبتة معًا لتشكيل حامل عينة. ويتحرك القرص الأوسط لأعلى ولأسفل أدنى وحدة تحكم الجهاز. وتخضع العينة لقوة متغيرة بشكل دوري كما تخضع للتشوه عند نفس التردد. ونلاحظ أن حجم التشوه صغير ويوجد ضمن النطاق المرن الخطي للعينة. وتتمثل الطبيعة النموذجية للسلوك المطاطي اللزج في تخلف التشوه وراء القوة المطبقة. وينتج عن ذلك ما يطلق عليه التحول الطوري.
ويوضح الجزء الأيسر من الرسم التخطيطي منحنيات القوة وسعة الإزاحة كما يعرض التحول الطوري. ويناظر المكون الداخلي للطور معامل التخزين (M′) M الرئيسي بينما يناظر المكون الخارجي للطور معيار الفقد (M″) M الرئيسي المزدوج. كما يرتبط معامل التخزين بالطاقة المخزنة في المادة ويرتبط معامل الفقد بالطاقة المنتشرة على شكل حرارة. وغالباً ما يشار إلى Tan delta كعامل الفقد أو عامل التخميد. وهو عبارة عن قياس لمدى جودة تشتيت المادة للطاقة.
الشريحة 5: المبادئ الأساسية للتحليل الميكانيكي الديناميكي (DMA)
يمكن توضيح مفهوم معامل التخزين ومعامل الفقد من خلال النظر فيما يحدث عند قفز كرة التنس على الأرض. ففي حالة الارتطام، تخضع الكرة للتشوه ولا ترتد مرة أخرى إلى الارتفاع الذي تم إسقاطها منه. كما تم فقد جزء من الطاقة المزودة للتشوه. حيث يتوافق الارتفاع الذي تصل إليه الكرة بعد التشوه مع الطاقة التي كانت الكرة قادرة على تخزينها بشكل مرن وقابل للانعكاس. وهذا يتوافق مع معامل التخزين في حين أن معامل الفقد يتوافق مع الطاقة التي تبددت في شكل حرارة. يشير مصطلح tan delta إلى عامل الفقد.
,إذا كانت المادة مرنة تمامًا، فإنها تخزن كل الطاقة الميكانيكية المتضمنة في حالة التشوه. ويتم تحرير الطاقة دون فقد عند انتهاء تأثير قوة التشوه. ويكون هذا هو الحال على سبيل المثال عندما ترتد كرة فولاذية على سطح صلب، حيث ترتد إلى الارتفاع الأصلي. بينما على النقيض، في السوائل اللزجة المثالية، تكون الجزيئات حرة التحرك، ولا يتم تخزين الطاقة بينما يتم تحويلها الطاقة إلى حرارة. وتتحدد خصائص سلوك المواد المطاطية اللزجة عبر مكونات الفقد والتخزين. حيث يمكن تحديد هذه الكميات وغيرها من خلال قياسات التحليل الميكانيكي الديناميكي (DMA) دي إم إيه.
الشريحة 6: DMA/SDTA861e
تعرض هذه الشريحة جهاز تحليل ميكانيكا ديناميكية حديثًا، وهو جهاز METTLER TOLEDO DMA/SDTA861e دي إم إيه إس دي تي إيه ثمانية واحد وستون إي. وهذا الجهاز مصمم على حامل شديد القوة والصلابة. مما يتيح إمكانية إجراء القياسات عبر نطاقات كبيرة من القوة والتردد. كما يزن الجهاز حوالي 120 كجم ويبلغ ارتفاعه 80 سم. ويتكون الفرن من نصفين متناظرين يمكن تحريكهما أفقيًا للداخل والخارج لإغلاق الفرن أو فتحه. وتسهل إمكانية الوصول الممتازة تثبيت حوامل العينات في أوضاع القياس المختلفة.
ويظهر نظام القياس بشكل تخطيطي في الرسم البياني الموجود على اليسار. حيث يتكون من محرك يولد قوة ديناميكية في نطاق ترددي يمتد من 1 ميلي هيرتز إلى 1 كيلوهرتز. ويتم تطبيق القوة على العينة المحملة في المشبك أو حامل العينة عن طريق عمود المحرك. ويعمل حساس القوة على قياس القوة المطبقة على العينة، كما يعمل حساس الإزاحة على قياس تشوه العينة.
ويختلف جهاز METTLER TOLEDO DMA دي إم إيه عن العديد من الأجهزة التقليدية في أنه يقيس القوة المطبقة بالإضافة إلى إمكانية تحضير العينة خارجيًا. كما تتمثل إحدى ميزاته المهمة الأخرى في وجود حساس درجة حرارة بالقرب من العينة. وهذا يسمح بقياس التأثيرات الحرارية بشكل متزامن عن طريق SDTA إس دي تي إيه.
الشريحة 7: DMA/SDTA861e
تعرض هذه الشريحة رسومًا بيانية تخطيطية لأوضاع قياس التحليل الميكانيكي الديناميكي (DMA) دي إم إيه المختلفة. حيث يتم تحديد الخيار المستخدم للتجربة من خلال شكل وطبيعة العينة والمعلومات المطلوبة. يوضح المخطط 1 وضع القص. حيث يتيح هذا الوضع إمكانية قياس نطاق واسع جدًا من العينات، مثل المواد الصلبة أو حتى السوائل اللزجة باستخدام حامل العينة المعدل. ويُعد هذا الوضع مناسبًا بشكل خاص لقياس البوليمرات، حيث يمكن قياس العينة من الحالة الزجاجية وحتى الحالة الذائبة في قياس واحد.
ويوضح المخطط 2 وضع الانحناء ثلاثي النقاط. ويُعد هذا الوضع مثاليًا للعينات شديدة الصلابة ذات المعامل الأكبر من 1 جيجا باسكال. وإذا تم تليين العينة أثناء القياس، فيمكن استخدام وضع الدعامة المزدوجة أو الدعامة الفردية الموضحين في المخططين 3 و4. وفي هذين الوضعين، يتم تثبيت العينات إما في كلا الطرفين أو في طرف واحد فقط.
ويوضح الرسم البياني 5 وضع قياس الشد، والذي يعتبر ممتازًا للأشرطة الرقيقة والرقائق والألياف. كما أن هناك أيضًا وضع الانضغاط، والذي يُعد جيدًا بشكل خاص لقياس المواد الرغوية.
يقيس وضع القص معامل القص (G) جي. أما جميع الأنماط الأخرى فتقيس معامل Young (E).
الشريحة 8: DMA/SDTA861e
تُعد عملية تحضير العينة وتثبيت العينات أو تحميلها أمرًا حاسماً لتنفيذ قياسات جيدة. وقد أولت METTLER TOLEDO قدرًا كبيرًا من الاهتمام بهذا الجانب، كما طورت تقنية إعداد العينة الخارجية للأنماط المختلفة للقياس.
وتوضح هذه الشريحة كيفية تحميل العينة في حامل عينة الجز. توضح الصورة 1 أجزائه الفردية. حيث يتألف من ثلاثة أقراص ودبوسي توجيه يثبتان الأقراص في البداية. وتتطلب هذه الطريقة عينتين متساويتين في الحجم. وتوضح الصورة 2 أول خطوة للتجميع. حيث يتم وضع القرص الأول على دبوسي التوجيه. ثم يتم وضع واحدة من العينات عليه، يُثبَّت في مكانه عن طريق القرص الثاني كما هو موضح في الصورة 3. وفي الصورتين 4 و5، يتم تثبيت العينة الثانية وتثبيتها في مكانها بواسطة القرص الطرفي. ثم يتم إحكام ربط دبوسي التوجيه قليلاً. وتوضح الصورة 6 حامل العينة الجاهز للتثبيت في الجهاز. وبعد التثبيت، يتم توصيل حساس درجة الحرارة بالقرص الطرفي ويتم تثبيته بواسطة البرغي المركزي. وأخيرًا، تتم إزالة دبوسي التوجيه ويمكن البدء في القياس.
الشريحة 9: إمكانيات القياس
يمكن إجراء قياسات التحليل الميكانيكي الديناميكي (DMA) دي إم إيه كدالة لدرجة الحرارة أو التردد أو السعة. وتعرض هذه الشريحة نظرة عامة على الاستعمالات المختلفة المرتبطة بكل معلمة. حيث تستخدم عمليات المسح الضوئي لدرجة الحرارة بشكل أساسي لدراسة بعض العمليات مثل التزجج، والتبلور، وتفاعلات المعالجة، أو دراسة سلوك التخميد. وتوفر عمليات المسح الضوئي للتردد معلومات عن سلوك الانحلال والتفاعلات الجزيئية وسلوك التخميد. وأخيرًا، يُستخدم المسح الضوئي للسعة لدراسة السلوك غير الخطي المحتمل للمواد أو تأثيرات الحشوات.
الشريحة 10: إمكانيات القياس: المسح الضوئي لدرجة الحرارة
تعرض هذه الشريحة مسحًا حراريًا لعينة من متعدد حمض اللاكتيك أو PLA بي إل إيه في النطاق الممتد من −60 إلى +110 درجات مئوية (سالب 60 إلى موجب 110 درجة مئوية). حيث تم قياس العينة في وضع الشد. ويوضح الرسم التخطيطي معامل التخزين (E') E الرئيسي، ومعامل الفقد (E") E الرئيسي المزدوج، وtan delta. حيث يمكن تحديد التزجج بوضوح في جميع المنحنيات الثلاثة. ففي درجات الحرارة المنخفضة، تكون العينة صلبة ويكون المعامل عاليًا جدًا. بينما عند التزجج، تصبح العينة لينة وينخفض المعامل.
الشريحة 11: إمكانيات القياس: المسح الضوئي للتردد
من الناحية العملية، تخضع المواد للضغط في نطاق ترددات واسع. وبما أن الخصائص الميكانيكية للمواد تتغير مع التردد، فإن المعلومات المتعلقة بالاعتماد على التردد تكون مهمة للغاية. واعتمادًا على التطبيق، يجب أن تتميز المادة عادة بخصائص مختلفة. فعلى سبيل المثال، يجب أن تكون المادة اللاصقة قادرة على امتصاص الضغوط بسبب تقلبات درجة الحرارة (الترددات المنخفضة) مثل السوائل. ولكن في نفس الوقت، يجب أن تتفاعل المادة اللاصقة بشكل مطاطي مع هبات الرياح (ترددات عالية) دون أن تنكسر.
وتوضح الشريحة عملية مسح تردد لنطاق الانحلال الرئيسي لمادة مطاط ستايرين بوتادين (SBR). حيث يُعد SBR اختصارًا لعبارة مطاط ستايرين بوتادين. وقد تم إجراء القياس بحرارة متساوية عند −10 درجات مئوية (سالب 10 درجات مئوية). حيث يوضح أن التحليل الميكانيكي الديناميكي (DMA) يمكنه تغطية نطاق ترددي واسع. والذي يتراوح بين 1 ميلي هرتز و1 كيلو هيرتز، ويتغير معامل G الرئيسي بمقدار حوالي ثلاث وحدات عشرية. ونلاحظ الوصول إلى الحد الأقصى لقيمة tan delta البالغة 2.29 عند حوالي 32 هرتز. ففي الترددات العالية، تكون المادة أكثر صلابة ويكون معامل التخزين أكبر. كما تستغرق القياسات عند الترددات الأقل من 0.1 هيرتز وقتًا طويلاً جدًا.
الشريحة 12: إمكانيات القياس: رسم المنحنى الأساسي
وكما ذكرت من قبل، يمكن أن تكون القياسات عند الترددات المنخفضة مستهلكة للوقت. وكذلك في الطرف الآخر من الميزان، لا يمكن قياس الترددات العالية جدًا بشكل مباشر. ولكن هناك حل لهذه المشكلة، وهي الطريقة المعروفة باسم بنية المنحنى الرئيسي. والهدف من هذه الطريقة هو أن نستطيع إجراء التنبؤات في نطاقات التردد غير الجاهزة للوصول بالنسبة للقياسات المباشرة. حيث نستفيد من حقيقة أن سلوك المواد عند الترددات العالية يماثل سلكوها عند درجات الحرارة المنخفضة. وهذا ما يعرف بمبدأ تراكب درجة الحرارة والزمن أو مبدأ TTS. ويمكن رسم المنحنيات الرئيسية بسرعة باستخدام DMA861 بسبب المستوى الممتاز من ثبات درجة الحرارة والدقة الذي يتمتع به الجهاز بالإضافة إلى الترددات العالية التي يمكن الوصول إليها. حيث يسمح ذلك بتحصيل معلومات حول السلوك الديناميكي، والبنية الجزيئية وشبكة المواد المتشابكة.
وتتمثل الخطوة الأولى لرسم المنحنى الرئيسي في إجراء عدة عمليات مسح ضوئي للتردد عند درجات حرارة موحدة مختلفة، وفي المثال الموضح هنا عند درجة حرارة -60 درجة مئوية، و-50 درجة مئوية، و-26 درجة مئوية (سالب 60 درجة مئوية، وسالب 50 درجة مئوية، وسالب 26 درجة مئوية).
الشريحة 13: إمكانيات القياس: رسم المنحنى الرئيسي
توضح هذه الشريحة كيفية رسم المنحنيات الرئيسية. حيث تتم إزاحة منحنيات اكتساح التردد متساوية الحرارة أفقيًا حتى تتداخل المقاطع الطرفية. ويتضح ذلك من خلال الأسهم الموجودة في الرسم البياني باستخدام القياسات الثلاثة الموضحة في الشريحة السابقة. ويزيد المنحنى الرئيسي نطاق التردد الذي يمكن الوصول إليه إلى ترددات لا يمكن قياسها بشكل مباشر. وفي هذا المثال، كانت درجة الحرارة المرجعية −26 درجة مئوية (سالب 26 درجة مئوية).
الشريحة 14: إمكانيات القياس: المنحنيات الرئيسية لمادة SBR
توضح هذه الشريحة المنحنيات الرئيسية لمعاملاتت لتخزين والفقد لمادة SBR المطاطية غير المبركنة. وقد رُسم المنحنيان الرئيسيان من عدة عمليات مسح ضوئي متساوية الحرارة للتردد، والتي أجريت في درجات حرارة مختلفة. وتوضح المنحنيات عمليات مختلفة مثل التدفق، واسترخاء التدفق، والمرتفع المطاطي، والعملية الزجاجية.
المنحنى 15: إمكانيات القياس: عمليات مسح السعة
تعرض هذه الشريحة عمليات مسح السعة لعينات من المطاط الطبيعي بمحتويات مختلفة من حشو الكربون الأسود. وهنا، يشير مصطلح phr إلى الأجزاء بالوزن من الكربون الأسود لكل مائة جزء من المطاط. وقد أجريت القياسات بسعة قص تبلغ 30 نانومترًا 30 إلى 1 ملم. وتوفر منحنيات القياس معلومات حول النطاق المرن الخطي والتفاعل بين البوليمر والحشو. وكلما أمكن، يجب إجراء القياسات داخل النطاق الخطي. وبخلاف ذلك يعتمد المعامل المحدد على الظروف التجريبية.
وكما يوضح هذا المثال، يزداد معامل البوليمرات المملوءة مع زيادة محتوى الحشو، لكنه يتناقص مع زيادة سعة الإزاحة.
الشريحة 16: لماذا نستخدم التحليل الميكانيكي الديناميكي (DMA)؟
تلخص هذه الشريحة الأسباب الرئيسية لاستخدام التحليل الميكانيكي الديناميكي (DMA).
وكما شاهدنا، يمكن استخدام التحليل الميكانيكي الديناميكي (DMA) لدراسة الخصائص المطاطية اللزجة للمواد في نطاق التردد ودرجة الحرارة الملائمين في ظل ظروف مختلفة. كما تتيح لنا هذه التقنية إمكانية تحديد قيم المعامل.
وتُعد دراسة سلوك الانحلال أمرًا مهمًا أيضًا، وخصوصًا الانحلال في منطقة الانحلال الرئيسية، الموجودة في منطقة التزجج، أو في مناطق الانحلال الثانوية. ويكون هذا الانحلال الأخير مرتبطًا بإمكانية تنقل القطاعات القصيرة في البوليمرات. ولا توجد تقنية أخرى للتحليل الحراري الكلاسيكي يمكن أن توفر هذه المعلومات الحساسة حول التزجج مثل التحليل الميكانيكي الديناميكي (DMA).
كما يمكن أيضًا دراسة عمليات المعالجة وتأثير مواد الحشو مثل المبيدات النانوية في البوليمرات. حيث تتميز المنتجات ذات محنويات حشو النانو المختلفة بخصائص مختلفة بسبب التفاعل بين المادة الأساسية والحشو. ويمكن استخدام المعلومات المكتسبة لتحسين التركيبة المستخدمة لتصنيع المنتجات.
الشريحة 17: لماذا نستخدم التحليل الميكانيكي الديناميكي (DMA)؟
هناك العديد من الاستعمالات الممكنة لتقنية التحليل الميكانيكي الديناميكي (DMA) في جميع الصناعات من الناحية العملية.
ويوضح الملخص الموجود في هذه الشريحة أن دراسات التحليل الميكانيكي الديناميكي (DMA) تُستخدم بشكل أساسي لقياس عمليات التزجج، وذلك لفحص تفاعلات المعالجة للمواد المتصلدة بالحرارة والمواد المطاطية فيما يتعلق بتحسين العمليات، أو لدراسة سلوك التخميد. وعلاوةً على ذلك، يمكن تحديد قيم المعاملات.
وأود الآن تقديم العديد من أمثلة الاستعمالات المختلفة التي توضح القوة التحليلية لتقنية التحليل الميكانيكي الديناميكي (DMA) وتعدد استعمالاتها.
الشريحة 18: الاستعمال 1: البولي إيثيلين تيريفثاليت في وضع القص
يقدم هذا الاستعمال نتائج قياس الجز لعينة من البولي إيثيلين تيريفثاليت بي إي تي التي تم تسخينها ثم تبريدها بسرعة كبيرة مسبقًا. حيث يبين أن الجهاز يمكنه قياس السلوك الميكانيكي للدائن الحرارية من العينة الصلبة إلى الحالة المنصهرة في قياس واحد فقط. ويتمثل التأثير الأول في تخفيف بيتا بحد أقصى -70 درجة مئوية (سالب 70 درجة مئوية) تقريبًا. ويحدث التزجج عند +80 درجة مئوية (موجب 80 درجة مئوية) تقريبًا ويصاحبه انخفاض في معامل التخزين. وعند حوالي 110 درجات مئوية، تحدث البلورة على البارد ويزيد المعامل مرة أخرى. ثم بمزيد من التدفئة، تخضع البلورات لإعادة التبلور. ومن حوالي 240 درجة مئوية فصاعدًا، تبدأ البلورات في الذوبان. كما يقل معامل التخزين (G′) G الرئيسي، وتصبح المادة سائلة. وخلال مسار القياس، يتغير معامل التخزين من حوالي 109 إلى 102 باسكال إلى قوة تسعة إلى عشرة إلى قوة اثنين من باسكال.
الشريحة 19: الاستعمال 2: رقائق PTFE: التحولات الطورية وعمليات التزجج
يقدم هذا الاستعمال قياسات التحليل الميكانيكي الديناميكي (DMA) وكالوريمتر المسح الضوئي التفاضلي (DSC) لعينة من البولي تيترا فلوريثيلين، PTFE. حيث يمثل المنحنى الأزرق قياس التحليل الميكانيكي الديناميكي (DMA) في وضع الشد، ويمثل المنحنى الأحمر القياس في وضع القص. وتتم مقارنة هذين المنحنين مع منحنى قياس DSC الموضح باللون الأسود والمسجل في نفس نطاق درجة الحرارة. ويوضح منحنى DSC التحولات الطورية لمادة PTFE عند حوالي -100 درجة مئوية و+30 درجة مئوية (سالب 100 درجة مئوية وموجب 30 درجة مئوية) بالإضافة إلى الذوبان عند 327 درجة مئوية. كما يمكن أيضًا قياس نفس التحولات بسهولة بواسطة التحليل الميكانيكي الديناميكي (DMA). ويتميز التحول الحادث عند -100 درجة مئوية (سالب 100 درجة مئوية) بأنه أوضح بكثير. وكذلك تُظهر قياسات الجز والشد عملية التزجج عند 130 درجة مئوية. ولا يمكن الكشف عن ذلك في منحنى DSC بسبب انخفاض كثافة التزجج.
الشريحة 20: الاستعمال 3: التحليل الميكانيكي الديناميكي (DMA) لزيت السيليكون، مشبك قص السوائل
تعرض هذه الشريحة النتائج التي تم الحصول عليها من زيت السيليكون المقيس في حامل عينة قص مصمم خصيصًا للسوائل. حيث تم تركيب حامل العينة المحتوي على العينة في جهاز تم تبريده بالفعل إلى -150 درجة مئوية (سالب 150 درجة). وفي ظل هذه الظروف، كانت العينة غير قادرة على التبلور وكانت في حالة غير بلورية في بداية القياس. وتظهر منحنيات القياس الانخفاض في معامل التخزين (G′) G الرئيسي عند التزجج عند -115 درجة مئوية (سالب 115 درجة). وتتبع ذلك زيادة عند -100 درجة مئوية (سالب 100 درجة) بسبب التبلور، ثم ذوبان عند -40 درجة مئوية (سالب 40 درجة) حيث ينخفض معامل التخزين مرة أخرى. حيث تكون العينة سائلة عندئذٍ، ويقع المنحنى الأحمر لمعالج الخسارة (G″) G الرئيسي المزدوج أعلى المنحنى الأسود لمعامل التخزين. ويتغير معامل التخزين بمقدار سبع وحدات عشرية ونصف (7.5).
الشريحة 21: الاستعمال 4: الطلاء ففي وضع القص
يوضح هذا الاستعمال كيف يمكن قياس درجة حرارة التزجج لطلاء رقيق على إحدى الركائز. وغالبًا ما يكون من الصعب القيام بذلك بتقنية DSC لضرورة فصل الطلاء عن الركيزة. أما في طريقة التحليل الميكانيكي الديناميكي (DMA)، فيتم تحميل العينة الكاملة، التي تتكون من الركيزة والطلاء، في حامل عينة الجز، ثم قياسها مباشرة. ولا تكون القياسات المباشرة للطلاء ممكنة إلا في وضع القص وليس في وضع الانحناء أو الشد. وفي هذا الاستعمال، كان الطلاء سمكه 0.1 مم، وكان يغطي مساحة 2 مم.
الشريحة 22: الاستعمال 5: لوحات الدارات المطبوعة في وضع الانحناء ثلاثي النقاط
يوضح هذا الاستعمال قياس إحدى لوحات الدارات المطبوعة في وضع الانحناء ثلاثي النقاط. حيث تتكون المواد الأساسية المستخدمة لمثل هذه المركبات من بوليمرات متشابكة محشوة. وﯾﺟب أن ﯾﮐون ﻣﻌﺎﻣل اﻟﺗﺧزﯾن ﻟﮭذه اﻟﻣواد ﻋﺎﻟﯾًﺎ ﺑدرﺟﺔ ﮐﺎﻓﯾﺔ عند درﺟﺔ حرارة الاستعمال. ويتم إجراء التحديد بأفضل صورة باستخدام وضع الانحناء ثلاثي النقاط. وقد كانت القيمة التي تم الحصول عليها لمعامل Young للوحة الدائرة الالكترونية المطبوعة هذه 24.2 جيجا باسكال. أما عند التزجج، فتلين المادة ويقل المعامل إلى 8.3 جيجا باسكال. وترتبط الخطوة الموجودة في معامل التخزين بالقمم الموجودة في معامل الفقد وtan delta.
الشريحة 23: الاستعمال 6: معالجة إيثيل فينيل أسيتات في وضع القص
تُظهر هذه الشريحة جولتي التسخين الأولى والثانية لمركب البوليمر إيثيل فينيل أسيتات (EVA) المقيس في وضع القص بين -60 درجة مئوية و+200 درجة مئوية سالب 60 درجة مشوية وموجب 200 درجة مئوية). حيث يُستخدم مركب EVA كمادة لاصقة في تصنيع الوحدات الكهروضوئية. وخلال عملية الترقيق، يخضع مركب EVA لتفاعل معالجة. ويمكن دراسة هذه العملية بسهولة بواسطة التحليل الميكانيكي الديناميكي (DMA).
ففي التحليل الميكانيكي الديناميكي (DMA)، نستفيد بحقيقة أن معامل القص (G′) يتناسب مع كثافة التشابك. حيث كلما زادت قيمة G′، زادت كثافة التشابك. وتُظهر أول جولة تسخين الانخفاض في المعامل عند التزجج وعند الذوبان، وأخيرًا تفاعل المعالجة حيث يزيد المعامل. ثم تم تبريد العينة نفسها وقياسها مرة ثانية. وتُظهر جولة التسخين الثانية التزجج والذوبان ولكنه لا يُظهر معالجة لاحقة. ويصل المعيار إلى نفس القيمة الموجودة في نهاية جولة التسخين الأولى.
الشريحة 24: الملخص: DMA/SDTA861e
تلخص هذه الشريحة ميزات وفوائد DMA/SDTA861e، حيث يُعد التحليل الميكانيكي الديناميكي (DMA) تقنية ممتازة لتحديد الخصائص الميكانيكية للمواد مثل اللدائن الحرارية، والمواد المتصلدة بالحرارة، والمواد المطاطية، والمواد اللاصقة، والدهانات، والطلاءات، والرقائق والألياف، والمركبات، والمواد الغذائية، والمستحضرات الدوائية، والدهون والزيوت، والسيراميك، والمواد الإنشائية، والمعادن.
حيث يقيس جهاز METTLER TOLEDO DMA كلاً من القوة والإزاحة. وتتمثل ميزة ذلك في أن الأجهزة تسجل القوة المطبقة فعليًا على العينة. كما يسمح نطاق القوة الضخم بتحليل المواد الصلبة واللينة للغاية. وعلاوة على ذلك، يكون ضبط درجة الحرارة دقيقًا بسبب قياس درجة حرارة العينة. كما تمثل إمكانية القياس على مدى نطاق ترددي واسع إحدى الميزات الهامة الأخرى. وهذا يعني أنه يمكن إجراء القياسات في ظل ظروف واقعية. كما يسمح نطاق الصلابة الاستثنائي الواسع بإجراء قياسات دقيقة من الحالة الزجاجية إلى الحالة اللزجة دون الحاجة إلى تغيير هندسة العينة أو وضع التشوه. ويتميز إعداد العينة الخارجي بأنه عملي جدًا ويساعد على تيسير عملية تحميل العينات في حامل العينة.
وكذلك يمكن إجراء القياسات كدالة لدرجة الحرارة أو التردد أو السعة. وهذا يسمح بدراسة تأثيرات مثل الانحلال الأساسي والثانوي، والتبلور، وسلوك التخميد، وتأثير الحشوات في البوليمرات.
الشريحة 25: لمزيد من المعلومات حول التحليل الميكانيكي الديناميكي (DMA)
أخيرًا، أود أن ألفت انتباهكم إلى المعلومات المتعلقة بالتحليل الميكانيكي الديناميكي (DMA)، والتي يمكنكم تنزيلها من الإنترنت. حيث تنشر METTLER TOLEDO مقالات عن التحليل الحراري والاستعمالات في مجالات مختلفة مرتين في السنة في مجلة UserCom، وهي مجلة عملاء METTLER TOLEDO نصف السنوية الفنية الشهيرة. ويمكن تنزيل الإصدارات السابقة كملفات بتنسيق PDF من www.mt.com/usercoms كما هو موضح في الجزء السفلي من الشريحة.
الشريحة 26: لمزيد من المعلومات حول التحليل الميكانيكي الديناميكي (DMA)
بالإضافة إلى ذلك، يمكنكم تنزيل معلومات حول الندوات عبر الويب أو كتيبات الاستعمال أو المعلومات ذات الطبيعة الأكثر عمومية من عناوين الإنترنت الواردة في هذه الشريحة.
الشريحة 27: شكرًا لكم
بهذا أختتم عرضي التقديمي حول التحليل الميكانيكي الديناميكي. شكرًا جزيلاً لكم على اهتمامكم وانتباهكم.