المعايرة بالتحليل الحجمي بطريقةKarl Fischer لقياس المحتوى المائي (الرطوبة)

تركز هذه النشرة الفنية الدعائية بشكل خاص على كيفية تنفيذ تحليل المعايرة بالتحليل الحجمي بطريقة Karl Fischer بالطريقة الصحيحة. نود أن نقدم هذا كجزء من Good Titration Practice™‎ ‏(GTP) في المعايرة بالتحليل الحجمي بطريقة Karl Fischer.

المعايرة بالتحليل الحجمي KF عبارة عن طريقة دقيقة لتحديد حجم الماء. يمكن استخدام هذه التقنية أيضًا في تحديد الرطوبة وخاصةً لتحديد المحتوى المائي.

وتشتمل هذه النشرة الفنية الدعائية على معلومات خلفية تفصيلية وتوصيات حول ما يلي:

العملية الكيميائية للمعايرة بالتحليل الحجمي بطريقة Karl Fischer والتحكم فيها
تلميحات ونصائح عملية حول تحضير العينة وتشغيل الأجهزة والأدوات
إجراءات تحسين ضبط ودقة قياس المحتوى المائي
اختيار الطريقة المثالية لقياس المحتوى المائي للعينة الخاصة بك
توصيات حول استكشاف المشكلات وإصلاحها إذا لم تتطابق النتائج مع التوقعات

قياس الرطوبة باستخدام المعايرة بالتحليل الحجمي بطريقة Karl Fischer

المبدأ:

تستخدم طريقة Karl Fischer مع العديد من المواد كطريقة مرجعية. وهي عبارة عن إجراء تحليل كيميائي يعتمد على أكسدة ثاني أكسيد الكبريت بفعل اليود في محلول هيدروكسيد الميثانول. وبشكل عام، يحدث التفاعل الكيميائي التالي:

H₂O + I₂ + SO₂ + CH₃OH + 3RN -> [RNH]SO₄CH₃ + 2[RNH]I

يمكن إجراء المعايرة بالتحليل الحجمي بمقياس الحجم أو الكولوم.
وفي طريقة مقياس الحجم، يضاف محلول Karl Fischer المحتوي على اليود حتى ظهور أول أثر لتراكم اليود. ويتحدد حجم اليود الذي تم تحويله من حجم سحاحة اليود المحتوية على محلول Karl Fischer.
وفي إجراء مقياس الكولوم، يتم توليد اليود المشارك في التفاعل مباشرةً في خلية المعايرة بالتحليل الحجمي من خلال الأكسدة الكهروكيميائية لليود حتى يتم اكتشاف أول أثر لوجود اليود غير المتفاعل. ويمكن استخدام قانون فاراداي لحساب حجم اليود المتولد من كمية الكهرباء المطلوبة.

التطبيق:

المعايرة بالتحليل الحجمي بطريقة Karl Fischer هي طريقة محددة لقياس الرطوبة في الماء وهي مناسبة للعينات ذات محتوى الرطوبة العالي (القياس بالمعايرة) وكذلك العينات التي بها محتوى مائي في نطاق جزء في المليون (ppm) (مقياس الكولوم). ووضعت هذه الطريقة في الأساس للسوائل غير المائية، لكنها مناسبة أيضًا للمواد الصلبة إذا كانت قابلة للذوبان أو إذا كان يمكن إزالة الماء الموجود بها بواسطة التسخين في تيار غاز أو بواسطة الاستخلاص.