 |
اختر سؤالك:
يوفر خبراؤنا فيما يلي إجابات لمعظم الأسئلة الشائعة حول المعايرة بالتحليل الحجمي باستخدام أجهزة المعايرة الصغيرة من شركة METTLER TOLEDO والمعايرة بالتحليل الحجمي بأسلوب Karl Fischer بشكل عام.
سيتم توسيع هذه الصفحة بصفة منتظمة. فقم بزيارتها بين الحين والآخر!
اختر سؤالك
- ما الفرق بين المعايرة بالتحليل الحجمي بمقياس الحجم ومقياس الكولوم بطريقة Karl Fischer؟
- متى أستخدم الخلية مع العازل أو بدونه؟
- كم مرة أقوم بتقييس محلول المعايرة الخاص بي؟
- كيف أعرف موعد استبدال منخل الجزيئات في أنابيب التجفيف بجهاز المعايرة بالتحليل الحجمي بطريقة Karl Fischer؟
- كيف أقوم بالتحقق من صحة إحدى الطرق بجهاز المعايرة بالتحليل الحجمي الأتوماتيكي؟
- ما أفضل طريقة لتقييس محلول المعايرة بطريقة Karl Fischer؟
- ما الدقة التي يجب أن يتمتع بها الميزان لضمان الحصول على نتائج دقيقة ومضبوطة؟
- كم عدد مرات استبدال المذيب في دورق المعايرة بالتحليل الحجمي بجهاز المعايرة بالتحليل الحجمي بطريقة Karl Fischer؟
ما الفرق بين المعايرة بالتحليل الحجمي بمقياس الحجم ومقياس الكولوم بطريقة Karl Fischer؟
يمكن إضافة محلول المعايرة مباشرةً إلى العينة بواسطة السحاحة (مقياس الحجم) أو توليده بطريقة كهروكيميائية في خلية المعايرة بالتحليل الحجمي (مقياس الكولوم).
وتُستخدم المعايرة بالتحليل الحجمي بمقياس الكولوم بشكل أساسي في قياس الماء وفقًا لطريقة Karl Fischer عندما يكون المحتوى منخفضًا للغاية، أي أصغر من 50 إلى 100 جزء في المليون (0.005 إلى 0.01%).
متى أستخدم الخلية مع العازل أو بدونه؟
يتوفر C20 و C30 بخليتي كولوم مختلفتين - مع العازل أو بدونه. وبالنسبة إلى معظم التطبيقات، نوصي باستخدام الخلية بدون عازل لأنها لا تحتاج إلى أية صيانة تقريبًا. ونظرًا لتصميمها المبتكر، يمكن حتى استخدام هذه الخلية الخالية من العازل من إنتاج شركة METTLER TOLEDO لقياس الماء في الزيوت.
ويوصى باستخدام طراز الخلية المزودة بعازل للتطبيقات مثل قياس الماء في المواد المحتوية على الكيتونات. ويوصى به أيضًا عند المطالبة بالحصول على أفضل دقة ممكنة.
كم مرة أقوم بتقييس محلول المعايرة الخاص بي؟
يعتمد ذلك عادةً على استقرار محلول المعايرة والإجراءات التي تم اتخاذها لحماية محلول المعايرة من الشوائب المعتادة والتي قد تتسبب في انخفاض التركيز. والأمثلة الأكثر شيوعًا على حماية محلول المعايرة هي تخزين محاليل المعايرة الحساسة للضوء في زجاجات معتمة مثل محاليل اليود، وحماية محاليل المعايرة بطريقة Karl Fischer من الرطوبة باستخدام مواد مثل منخل الجزيئات أو هلام السليكا، وحماية بعض القواعد القوية مثل هيدروكسيد الصوديوم من امتصاص ثاني أكسيد الكربون.
كيف أعرف موعد استبدال منخل الجزيئات في أنابيب التجفيف بجهاز المعايرة بطريقة Karl Fischer؟
تتمثل أفضل الحلول العملية لهذا السؤال في إضافة بعض هلام السليكا الأزرق إلى أعلى أنبوب التجفيف ليعمل كمؤشر. وبمجرد ظهور أول أثر للون القرنفلي في طبقة الهلام هذه، فهذا يعني أنه حان الوقت لتغيير منخل الجزيئات أو تجديده. وعادةً، تشير الزيادة في انحراف الخلفية أيضًا إلى أنه حان الوقت لاستبدال منخل الجزيئات.
كيف أقوم بالتحقق من صحة إحدى الطرق بجهاز المعايرة الأتوماتيكي؟
عند التحقق من صحة إحدى طرق جهاز المعايرة، يجب التحقق من بعض الأشياء مثل الدقة والضبط وقابلية التكرار والخطية والأخطاء النظامية والقوة والمتانة وحدود القياس. للحصول على توصيات تفصيلية حول كيفية إجراء هذا التحقق، يرجى الرجوع إلى قسم "مراقبة الجودة"، التحقق او ارجع إلى النشرة الفنية الدعائية للتطبيقات 16 - التحقق من طرق جهاز المعايرة من شركة METTLER TOLEDO.
ما أفضل طريقة لتقييس محلول المعايرة بطريقة Karl Fischer؟
لتقييس كواشف Karl Fischer، فعلينا أن نتوقع أن أفضل معيار هو الماء النقي. وعلى الرغم من ذلك؛ لا يفي الماء بالمتطلبات الخاصة بمعيار رئيسي فهو غير مستقر أثناء قياس الوزن ولا يحتوي على وزن جزيئي عالٍ بدرجة كافية. أما النقطة الثانية فتلقي بظلها على مشكلة قياس وزن العينة الصغيرة للغاية بدقة لمعرفة وتحديد الاستهلاك المعقول لمحلول المعايرة.
وهناك بديل للماء النقي، وهو المحاليل المعيارية المعتمدة والتي يمكن الحصول عليها بتركيزات مختلفة تتراوح ما بين 0.1 مجم إلى 10 مجم ماء لكل جرام (أو لكل مل). وهذا يتيح قياس وزن عينة بحجم أكثر استقرارًا.
والاحتمالية الثالثة هي استخدام عينة صلبة بها محتوى مائي معروف بدقة. والمعيار الأكثر سيوعًا هنا هو هيدرات طرطرات الصوديوم. يحتوي هذا المعيار على ذرتي ماء للتبلور مما يوفر محتوى مائيًا يبلغ بدقة 15.66%. وتكمن ميزة هذا المعيار في إتاحته وتوفره في صورة مسحوق مطحون بدقة به محتوى مائي مستقر ومضمون. ونظرًا لأن المحتوى المائي يبلغ 15.66% فقط مقارنة بنسبة 100% في الماء النقي، يمكن قياس وزن عينة بحجم معقول بدقة كافية لضمان تحديد العيار الحجمي الجيد. أما العيب الوحيد لهذا المعيار فهو معدل الذوبانية المحدود في الميثانول، وهو المذيب الأكثر شهرة في طريقة Karl Fischer. وكقاعدة، ينحل 0.15 جم تقريبًا من المعيار في 40 مل من المثانول. وتشير النتائج المتزايدة لتحديد التركيز في العينات المتتالية إلى عدم اكتمال التحلل. وتعد هيدرات طرطرات الصوديوم المعيار المختار لتحديد تركيز الكاشف بطريقة Karl Fischer شريطة مراعاة هذه الذوبانية المحدودة.
ما الدقة التي يجب أن يتمتع بها الميزان لضمان الحصول على نتائج دقيقة ومضبوطة؟
تعتمد الإجابة على هذا السؤال على أشياء متعددة، مثل النتيجة المتوقعة وتجانس العينة، وكلاهما سيحددان الحجم المثالي للعينة، والعدد المطلوب للأماكن العشرية بالنتيجة النهائية، وبالطبع الدقة المطلوبة للنتيجة النهائية. ومع ذلك، فهناك قاعدة عامة تفيد بضرورة وجود 4 أرقام هامة للغاية لوزن العينة. فيما يلي بعض التوصيات:
الحد الأدنى لعدد الأماكن العشرية لحجم العينة
1-10 جم ..................................3
0.1 - 1 جم ...............................4
0.01 - 0.1 جم .........................5
كم عدد مرات استبدال المذيب في دورق المعايرة بالتحليل الحجمي بجهاز المعايرة بالتحليل الحجمي بطريقة Karl Fischer؟
تتمثل الإجابة الأولى والأكثر وضوحًا لهذا السؤال في استبدال المذيب في أقرب وقت من عدم ذوبان العينة. ومع ذلك؛ يعد هذا مجرد سبب واحد من أسباب تغيير المذيب. أما السبب الثاني الأقل وضوحًا فيطبق في حالة وجود كاشف مكون من مكونين بحيث يحتوي محلول المعايرة على اليود ويحتوي المذيب على جميع المكونات الأخرى الضرورية لتفاعل Karl Fischer. وأحد هذه المكونات الأخرى هو ثاني أكسيد الكبريت وقد ينفد قبل تجاوز قدرة ذوبان المذيب بوقت طويل. وكقاعدة عامة، يتميز المذيب في هذين النظامين المكوَّنين من مكونين بسعة مائية تبلغ 7 مج من الماء في كل مل من المذيب. وهذا يعني نظريًا أن 40 مل من المذيب يسع 280 مج من الماء قبل الحاجة إلى تغيير المذيب. ونظرًا لأن تركيز محلول المعايرة النموذجي يبلغ 5 مج/مل، فإن 280 مج من الماء يتطلب 56 مل من محلول المعايرة.
