Panduan terperinci menawarkan saran khusus tentang analisis titrasi Karl Fischer (KF) sebagai bagian dari program METTLER TOLEDO Good Titration Practice ™ (GTP).
Titrasi KF adalah metode akurat untuk penentuan air pada tingkat dari beberapa ppm hingga hampir jenuh. Karena pengoptimalan teknik untuk jenis sampel yang berbeda dapat menimbulkan tantangan, kami menyajikan informasi latar belakang yang ekstensif dan rekomendasi tentang:
- Kimia dan kontrol titrasi Karl Fischer
- Persiapan sampel praktis dan pengoperasian instrumen
- Cara untuk mengoptimalkan akurasi dan ketepatan penentuan air
- Memilih metode optimal untuk penentuan air dari sampel spesifik Anda
- Memecahkan masalah hasil yang tidak diharapkan
Penentuan air dengan titrasi Karl Fischer
Prinsip:
Titrasi Karl Fischer digunakan untuk banyak zat sebagai metode referensi, dan merupakan analisis kimia berdasarkan oksidasi sulfur dioksida oleh yodium dalam larutan metanol hidroksida. Pada prinsipnya, reaksi kimia berikut terjadi:
H2O + I2 + SO2 + CH3OH + 3RN -> [RNH] SO4CH3 + 2 [RNH] I
Titrasi dapat dilakukan secara volumetrik atau koulometri.
Dalam metode volumetrik, larutan Karl Fischer yang mengandung yodium ditambahkan sampai jejak pertama kelebihan yodium muncul. Jumlah yodium yang diubah ditentukan dari volume buret dari larutan Karl Fischer yang mengandung yodium.
Dalam prosedur koulometri, yodium yang berpartisipasi dalam reaksi dihasilkan langsung di sel titrasi dengan oksidasi elektrokimia iodida sampai jejak yodium yang tidak bereaksi terdeteksi. Hukum Faraday dapat digunakan untuk menghitung jumlah yodium yang dihasilkan dari jumlah listrik yang dibutuhkan.
Aplikasi:
Titrasi Karl Fischer adalah metode penentuan kadar air khusus untuk air dan cocok untuk sampel dengan kadar air tinggi (titrimetri) dan juga untuk sampel dengan kadar air dalam kisaran ppm (koulometri). Awalnya dikembangkan untuk cairan tidak berair, tetapi juga cocok untuk padatan jika dapat larut atau jika air yang dikandungnya dapat dihilangkan dengan pemanasan dalam aliran gas atau dengan ekstraksi.
Keuntungan:
Metode referensi yang akurat, koulometri juga cocok untuk analisis jejak dan deteksi air.
Larangan:
Metode kerja harus disesuaikan dengan sampel tertentu.