Reakcijski kalorimetri

Projektiranje i skaliranje sigurnosti procesa

Reakcijski kalorimetar je alat koji koriste znanstvenici u kemijskom i farmaceutskom razvoju za mjerenje količine energije koja se oslobađa ili apsorbira kemijskom ili fizikalnom reakcijom.

Obično se sastoji od reaktora s miješalicom promjenjive veličine u kojem se temperatura reakcijske mase prati i precizno kontrolira, zajedno sa svim relevantnim kritičnim parametrima procesa.

Reakcijski kalorimetri omogućuju istraživanje kemijskih procesa u uvjetima sličnim procesu, pružajući potpuni skup informacija o skalabilnosti i sigurnosti procesa.

Ovisno o stupnju razvoja, dodatne informacije također mogu biti relevantne. Stoga se mogu prikupiti komplementarni podaci (npr. analitički podaci iz infracrvenog, Ramana, HPLC-a ili slično) i integrirati s podacima o toplinskom toku.

Kontaktirajte nas danas kako biste saznali više o instrumentima za reakcijsku kalorimetriju.

Reaction Calorimeters for Screening, Process Development, and Process Safety Studies

RC1mx HFCal™

Ensure Safety by Design

World-leading reaction calorimeter for process safety and scale-up.

Temperature Range: -70 °C – 300 °C
Operating Volume: 100 mL – 22 L

Optimax HFCal™

Detect Non-Scalable Conditions

For fast and efficient safety studies for process characterization and scale-up.

Temperature Range: -40 °C – 180 °C
Operating Volume: 60 mL – 1,000 mL

EasyMax 402 HFCal™

Calorimetry for Safety Screening

Designed for fast and efficient safety screening and characterization of chemical processes early in development.

Temperature Range: -40 °C – 180 °C
Operating Volume: 40 mL – 400 mL

EasyMax 102 HFCal™

Calorimetry for Safety Screening

Designed for fast and efficient safety screening and characterization of chemical reactions at small scale.

Temperature Range: -40 °C – 180 °C
Operating Volume: 30 mL – 100 mL

EasyMax 102 LT HFCal™

Developed for Low Temperatures

Facilitates low temperatures at the push of a button. Special purging of the reactor zone prevents icing.

Temperature Range: -90 °C – 80 °C
Operating Volume: 30 mL – 100 mL

Reakcijski kalorimetar RC1mx™ industrijski je "zlatni standard" za mjerenje toplinskih profila, kemijske pretvorbe i prijenosa topline u uvjetima sličnim procesu. RC1mx nudi moderno rješenje s termostatom visokih performansi kao središnjim dijelom. RC1mx omogućuje kemijskim i sigurnosnim inženjerima optimizaciju procesa u sigurnim uvjetima uz određivanje svih kritičnih parametara procesa i smanjenje rizika od kvara u velikim razmjerima.

OptiMax HFCal, EasyMax 402 HFCal i EasyMax 102 HFCal manji su kalorimetri toplinskog protoka koji kombiniraju prednosti radne stanice za sintezu i reakcijskog kalorimetra. Ovi kalorimetrijski instrumenti dizajnirani su za provjeru sigurnosti procesa i povećanje te pružaju relevantne informacije o reakciji u ranoj fazi razvojnog procesa.

Podaci o reakcijskoj kalorimetriji u stvarnom vremenu

Razvoj i optimizacija kemijskih procesa zahtijevaju određivanje niza različitih vrsta informacija kako bi se donijele najbolje odluke. Uobičajeno je prikupljati analitičke podatke, kao što su infracrveni (IR), Raman, raspodjela veličine čestica ili koncentracija online i u stvarnom vremenu kako bi se stvorili kinetički modeli i stekli mehanistički neizvjesnost. Prikupljanje podataka o oslobađanju topline u stvarnom vremenu apsolutno je neophodno za projektiranje sigurnih i održivih kemijskih procesa.

Reaktorski sustavi koji omogućuju skeniranje reakcija za oslobađanje topline u stvarnom vremenu pružaju trenutnu povratnu informaciju o napretku reakcije i omogućuju korisnicima da odmah poduzmu korektivne mjere. Online podaci o toplini u stvarnom vremenu često se koriste za kontrolu procesa podešavanjem kritičnih parametara procesa, kao što su brzina dodavanja reaktanata, kontrola tlaka, brzina miješanja ili bilo koji drugi parametar procesa.

S RTCal™ reaktorom, istraživač koristi PAT (process analytical technology) alat koji omogućuje praćenje reakcija u stvarnom vremenu. Pruža vrijedne informacije o toplini o napretku reakcije bez potrebe za stručnim znanjem. RTCal™ tehnologija koristi senzore toplinskog toka koji su ugrađeni u reaktor, otkrivajući protok topline preko stijenke reaktora.

Mjerenje podataka o toplini s RTCal-om™ neovisno je o svojstvima ili ponašanju reakcijske mase. Stoga nije potrebno provoditi postupke kalibracije prije, tijekom ili nakon reakcije, što znatno smanjuje vrijeme eksperimenta.

Prikaži više

Sigurni procesi u bilo kojoj mjeri

Reakcijski kalorimetri tvrtke METTLER TOLEDO omogućuju sigurnosni pregled od laboratorija do postrojenja kako bi se osiguralo sigurno i robusno povećanje. Kad god se proces poveća, potrebno je istražiti kritične varijable koje utječu na izvedbu ili ishod. U nekim slučajevima odabrana ruta nije skalabilna zbog skupih ili oskudnih polaznih materijala, uvjeta koje je teško kontrolirati na velikim plovilima ili potencijalnih sigurnosnih opasnosti te ih je stoga potrebno izmijeniti.

To zahtijeva istraživanje varijabli ovisnih o mjerilu, kao što su brzine doziranja, miješanje ili prijenos mase. Međutim, jedna od ključnih informacija za sigurno premještanje procesa u proizvodnju je razumijevanje ukupne oslobođene topline, brzine oslobađanja topline, akumulacije reaktanta ili energije, kao i stabilnosti reakcijske mase i pojedinačnih komponenti.

Studije reakcijske kalorimetrije pružaju dokaze o kritičnim parametrima procesa i njihovom utjecaju na proces, proizvodnost, prinos i kvalitetu proizvoda ili intermedijera.

Budući da na kemijske reakcije utječe nekoliko parametara kao što su koncentracija, brzina dodavanja, temperatura, otapalo, katalizator i pH vrijednost, besprijekorna integracija online analitike ili automatiziranih alata za uzorkovanje u reakcijski kalorimetar uvelike povećava vrijednost studije.

Eksperimenti bogati podacima koji sadrže kalorimetrijske i analitičke informacije učinkovito podržavaju današnje potrebe za brzim razvojem sigurnih i robusnih procesa te njihovim učinkovitim prijenosom iz laboratorija u postrojenje.

Prikaži više

kemikalije na temperaturama ispod okoline

Kemikalije na temperaturi ispod okoline

LowTemp (LT) modeli reaktora proširuju prostor za projektiranje temperature do -90 °C za otkrivanje novih sintetskih puteva, optimizaciju procesa i dizajn reakcija, uključujući organometalnu metalizaciju i reakcije litija u sub-ambijentalnim uvjetima.

Za razliku od tradicionalne opreme s diskretnim temperaturama od 0 °C, -21 °C (natrijev klorid u ledu) i -78 °C (aceton/suhi led), naši LowTemp reaktori precizno kontroliraju eksperimentalne uvjete u širokom temperaturnom rasponu – čak i kada su bez nadzora.

Kombinirajte EasyMax LT s kompletom za nadogradnju HFCal-a kako biste pokrili kemikalije na najekstremnijim temperaturama.

Kalorimetrija u provjeri sigurnosti procesa

Uspješno iznošenje novih kemijskih ili farmaceutskih subjekata na tržište zahtijeva inovativne ideje, kreativne istraživače i moderne alate koji podržavaju učinkovit tijek razvoja. Reakcijski kalorimetri omogućuju:

Eksperimenti koji se provode u malim razmjerima zbog nedostatka materijala
Precizno prikupljanje podataka
Primjena podataka na statističke pristupe (npr. studije dizajna eksperimenata (DoE))
Povjerenje u prepoznavanje problema skalabilnosti i sigurnosti u ranoj fazi razvoja

Sveobuhvatne studije sigurnosti procesa

Reakcijski kalorimetri pružaju pouzdane podatke za izračun relevantnih sigurnosnih parametara i razumijevanje potencijalnih rizika. Kako bi se poboljšala sigurnosna razmatranja, reakcijski kalorimetri često se uparuju sa softverom za:

Automatsko pretvaranje podataka o reakcijskoj kalorimetriji u sigurnosne informacije
Analizirajte toplinski rizik (npr. toplinska akumulacija, ΔTadiabatski, MTSR)
Automatsko generiranje i dijeljenje izvješća

Ubrzajte razvoj procesa uz Dynochem

Dynochem softver za modeliranje kemijskih reakcija osigurava učinkovito miješanje i prijenos topline pri povećanju reakcija. Jednostavno i brzo usporedite laboratorijske, pilot i proizvodne reaktore i pronađite odgovarajuće parametre miješanja za sigurno ubrzavanje prijenosa procesa s reaktora na reaktor. S podacima dobivenim reakcijskom kalorimetrijom i Dynochem modeliranjem, brzo osigurajte sigurnost kemijskih procesa i performanse procesa na svim razinama.

Često postavljana pitanja o reakcijskoj kalorimetriji

Što je reakcijska kalorimetrija?

Reakcijska kalorimetrija mjeri toplinu koja se oslobađa iz kemijske reakcije ili fizikalnog procesa i pruža osnove termokemije i kinetike reakcije.

Dobivene informacije ključne su za opisivanje oslobađanja topline kemijske reakcije tijekom vremena i za siguran prijenos iz laboratorija u postrojenje.

Reakcijska kalorimetrija otkriva neočekivano ponašanje i čini sve probleme skalabilnosti vidljivima i mjerljivima. Također pomaže u prepoznavanju problema vezanih uz prijenos topline i mase ili miješanje te omogućuje određivanje ispravne temperature, miješanja ili profila doziranja određene reakcije ili procesa. Dobivene informacije naknadno se koriste za procjenu rizika, skalabilnosti i kritičnosti procesa.

Podaci reakcijske kalorimetrije koriste se za karakterizaciju, optimizaciju i razumijevanje parametara procesa u kontroliranom, točnom i ponovljivom okruženju, omogućujući sigurno povećanje i prijenos u proizvodnju.

Što je kalorimetrija toplinskog toka?

Kalorimetrija toplinskog toka najjednostavnija je i najrobusnija metoda za određivanje topline koja se oslobađa kemijskom reakcijom ili fizikalnim procesom. Podržavaju ga sve radne stanice za reakcijsku kalorimetriju tvrtke METTLER TOLEDO. Kalorimetrija toplinskog toka vrlo je osjetljiva i primjenjiva u većini uvjeta te nudi izvrsnu ponovljivost.

Princip kalorimetrije toplinskog toka temelji se na mjerenju temperaturne razlike na stijenci reaktora, koja se zatim pretvara u toplinski tok mjerenjem koeficijenta prijenosa topline.

Koeficijent prijenosa topline ovisi o vrsti kemije, reakcijskim uvjetima i materijalu reaktora i određuje se pomoću referentnog električnog grijača.

Da bi se dobili stvarni i točni podaci, svaka radna stanica i reaktor imaju model toplinske analize (Ta) koji ispravlja protok topline kroz stijenke reaktora, uzimajući u obzir toplinsku vodljivost i debljinu stijenke reaktora, toplinski otpor filma reakcijske mase i toplinski otpor uljnog filma.

Metoda kalorimetrije toplinskog toka primjenjiva je i u malim i u velikim razmjerima i osnova je za sve projekte razvoja kemijskih procesa, proširenja procesa i istraživanja sigurnosti kemijskih procesa.

Koja je vrijednost reakcijske kalorimetrije?

Reakcijski kalorimetri omogućuju učinkovit i siguran razvoj procesa u velikim razmjerima.

Kako se reakcija skalira od laboratorija do postrojenja, problemi skalabilnosti mogu se iznenada pojaviti iz različitih razloga. U najgorem slučaju, neidentificirani rizici od reakcije mogu dovesti do odbjegle reakcije nakon koje slijedi eksplozija. Uzroci toplinskih incidenata često se pripisuju:

Nerazumijevanje kemije ili termokemije procesa
Nemogućnost uklanjanja topline
Loše ili loše shvaćeno ponašanje miješanja
Ljudski čimbenici

Incidenti se mogu izbjeći određivanjem relevantnih podataka na laboratorijskoj razini. Laboratorijski rad izvodi se u uvjetima sličnim procesu pomoću reakcijskih kalorimetara tako da se rezultati mogu izravno primijeniti na operacije većih razmjera.

Reakcijska kalorimetrija pruža visoku razinu razumijevanja procesa tako da se potrebni postupci mogu izvoditi rutinski, robusno i prema potrebnim standardima kvalitete.

Kako možete dobiti točne i precizne kalorimetrijske podatke u bilo kojim uvjetima?

Točni i precizni podaci o protoku topline ključni su za prijelaz iz laboratorija u postrojenje. Sustav grijanja i hlađenja visokih performansi u kombinaciji s osjetljivim sustavom mjerenja i kontrole temperature preduvjet je za dobivanje točnih i preciznih informacija o toplini o kemijskom procesu. To uključuje pojedinosti o toplini reakcije, ukupnoj ravnoteži protoka topline, masi i prijenosu topline te specifičnoj toplini reakcijske mase.

Ukupna ravnoteža toplinskog toka samog kemijskog procesa uključuje različite toplinske učinke, kao što su akumulacija topline, izmjena topline zbog dodavanja reaktanta ili otapala, toplina zbog promjene viskoznosti, gubitak topline itd.

Za reakcije koje se odvijaju u promjenjivim temperaturnim uvjetima, akumulacija topline postaje važan čimbenik u izračunu topline reakcije (topline koja se oslobađa u funkciji vremena). U ovom slučaju korekcija s izotermne na neizotermnu regulaciju temperature je bitna, a model toplinske analize (Ta) igra iznimno važnu ulogu.

Reakcijski kalorimetri tvrtke METTLER TOLEDO i softverski paket iControl upotrebljavaju sofisticirane algoritme izračuna. Oni uzimaju u obzir dinamičko ponašanje stijenke reaktora, toplinske kapacitete posude i reaktorskih umetaka – pružajući kalorimetrijske podatke maksimalne točnosti i preciznosti.

Što je toplina reakcije?

Toplina reakcije, ili reakcijska entalpija, je energija koja se oslobađa ili apsorbira tijekom kemijske reakcije. Kada se reaktanti transformiraju u proizvode, opisuje kako se mijenja energetski sadržaj. Iako postoje endotermne (apsorbiraju toplinu) i egzotermne (oslobađaju toplinu) reakcije, većina reakcija koje se provode u kemijskom i farmaceutskom sektoru su egzotermne. Toplina reakcije jedna je od termodinamičkih karakteristika koja se, između ostalog, koristi u kemijskim istraživanjima, povećanju i sigurnosti za skaliranje procesa od laboratorijske razmjere do proizvodnje.

Saznajte više o toplini reakcije i reakcijskoj entalpiji.

Mogu li svoj reakcijski kalorimetar spojiti na dodatnu opremu treće strane?

Dodatak Easy Control Box (ECB) (kupuje se zasebno) proširuje automatiziranu kontrolu reakcijskog kalorimetra i prikupljanje podataka uređaja trećih strana, uključujući senzore, otopine za doziranje i uzorkovanje.

ESB pruža mogućnosti kontrole doziranja i jednostavno povezuje komercijalno dostupne pumpe i vage za automatizirano unaprijed programirano gravimetrijsko ili volumetrijsko doziranje. Dodatna oprema ima funkciju mjerenja plug-and-play sa senzorima tehnologije SmartConnect. Upravljački elementi automatski se prepoznaju, što konfiguraciju reaktorskog sustava čini jednostavnim zadatkom.

Saznajte više o aplikaciji Easy Control Box (ESB).

Resursi za reakcijsku kalorimetriju

Gelinski, E. K., Sheibat–Othman, N. i McKenna, TFL (2023). Prijenos mase u emulzijskoj polimerizaciji: Eksperimentalna studija i studija modeliranja. Kanadski časopis za kemijsko inženjerstvo/ Kanadski časopis za kemijsko inženjerstvo, 102(2), 532–547. https://doi.org/10.1002/cjce.25120
Nandi, S., Padrela, L., Tajber, L. i Collas, A. (2023). Odabir otapala temeljen na kinetici nukleacije za kristalizaciju tekućeg antiotapala lipofilnog intermedijera. Časopis za molekularne tekućine, 375, 121306. https://doi.org/10.1016/j.molliq.2023.121306
Quan, Y., Parker, T., Hua, Y., Jeong, H., & Wang, Q. (2023). Razjašnjenje procesa i analiza opasnosti sinteze metalno-organskog okvira: studija slučaja ZIF-8. Istraživanje industrijske i inženjerske kemije, 62(12), 5035–5041. https://doi.org/10.1021/acs.iecr.2c04570
Yang, Q., Canturk, B., Gray, K., McCusker, E., Sheng, M., & Li, F. (2018). Procjena potencijalnih sigurnosnih opasnosti povezanih sa Suzuki-Miyaura unakrsnim spajanjem aril bromida s vinilboronskim vrstama. Istraživanje i razvoj organskih procesa, 22(3), 351–359. https://doi.org/10.1021/acs.oprd.8b00001
Monteiro, AM i Flanagan, RC (2017). Razmatranja o sigurnosti procesa za upotrebu 1 M kompleksa tetrahidrofurana borana u biljnim uvjetima opće namjene. Istraživanje i razvoj organskih procesa, 21(2), 241–246. https://doi.org/10.1021/acs.oprd.6b00407
Hua, M., Qi, M., Pan, X., Yu, W., Zhang, L., & Jiang, J. (2017). Inherentno sigurniji dizajn za sintezu 3-metilpiridin-N-oksida. Napredak u sigurnosti procesa, 37(3), 355–361. https://doi.org/10.1002/prs.11952
Jyotsna, G. K., Srikanth, S., Ratnaparkhi, V., Rakeshwar, B. (2017). Reakcijska kalorimetrija kao alat za procjenu toplinskog rizika i poboljšanje sigurnih skalabilnih kemijskih procesa. Inorg Chem Ind J.,12(1),110.
Pečar, D., i Goršek, A. (2015). Sustav reakcije saponifikacije: detaljno određivanje koeficijenta prijenosa mase. Acta Chimica Slovenica, 62(1). https://doi.org/10.17344/acsi.2014.1110
Wang, J., Huang, Y., Wilhite, BA, Papadaki, M., i Mannan, MS (2018). Prema identifikaciji pojačanih reakcijskih uvjeta pomoću metodologije površine odziva: studija slučaja o sintezi N-oksida 3-metilpiridina. Istraživanje industrijske i inženjerske kemije, 58(15), 6093–6104. https://doi.org/10.1021/acs.iecr.8b03773
Lakshminarasimhan, T. (2014). Predviđanje temperature adijabatske razgradnje od 24 i 8 sati za reakcije na niskim temperaturama kinetičkim uklapanjem neizotermnih podataka o toplini iz reakcijskog kalorimetra (RC1e). Istraživanje i razvoj organskih procesa, 18(2), 315–320. https://doi.org/10.1021/op400301f
Mitchell, C. W., Strawser, J. D., Gottlieb, A., Millonig, M. H., Hicks, F. A., & Papageorgiou, C. D. (2014). Razvoj strategije temeljene na modeliranju za sigurno i učinkovito povećanje visokoenergetskih reakcija hidrogenacije. Istraživanje i razvoj organskih procesa, 18(12), 1828–1835. https://doi.org/10.1021/op500207r