Les laboratoires se sont toujours appuyés sur les méthodes dites « volumétriques » pour préparer les échantillons, les étalons et les solutions. Toutefois, dans la mesure où ce procédé manuel a très peu évolué au fil des ans, il implique un risque important d'erreurs et de variabilité. En réponse à cette situation, des accessoires et des approches innovants (dont des méthodes gravimétriques de pointe) ont été élaborés pour non seulement éliminer ces erreurs, mais aussi optimiser l'efficacité et l'exactitude de la préparation d'échantillons.
Préparation efficace d'échantillons et de solutions
Dans un laboratoire d'analyse traditionnel, la préparation d'échantillons et de solutions est une étape essentielle de nombreux procédés qui réside au cœur même de l'obtention de résultats exacts. Par conséquent, toute erreur commise aura diverses conséquences. Leurs effets sont d'autant plus notables en environnements réglementés que les non-conformités nécessitent des actions correctives fastidieuses et chronophages. En plus d'être coûteuse, la nécessité de répéter les analyses ébranle sérieusement la confiance en la fiabilité des données du laboratoire.
D'ordinaire, les spécimens à analyser doivent être mis en solution. Cela passe par une préparation exacte d'échantillons, d'étalons et de réactifs. Des étalons de concentrations connues doivent être préparés avec une grande précision en vue de procéder à l'étalonnage d'instruments. De leur côté, les solutions ou les réactifs, tels que les tampons, sont essentiels à l'application du protocole d'analyse.
Résultats hors spécifications
Tous les laboratoires doivent générer des données fiables et exactes, peu importe l'industrie ou le domaine d'activité. L'ampleur de l'impact d'un résultat hors spécifications est fonction du niveau de réglementation appliquée au laboratoire.Par exemple, les laboratoires de recherche doivent impérativement garantir l'exactitude de leurs résultats ainsi que la reproductibilité des méthodes employées. Dans le cas de laboratoires de production, d'analyse ou de contrôle qualité souvent hautement réglementés, la conformité aux normes BPF/PBL est capitale. Toutefois, dans la poursuite de ces objectifs, les principes généraux qui s'appliquent aux résultats hors spécifications revêtent la même importance pour les laboratoires réglementés ou non.
Sur la base de recherches publiées il y a plus de dix ans, il est communément admis que l'aspect de la procédure d'analyse qui exige le plus de temps est le traitement des échantillons (61 %). Si vous ajoutez à cela le fait qu'il représente également la principale source de résultats hors spécifications (30 %) – les erreurs humaines arrivant en seconde position (19 %) –, il devient clair que l'amélioration des étapes manuelles du traitement des échantillons peut avoir un impact positif notable sur la gestion des ressources et la réduction des erreurs (voir Figure 1).
S'il est vrai que le niveau de sophistication apporté aux logiciels et aux instruments d'analyse au cours des dix dernières années a permis de considérablement optimiser l'analyse des échantillons et le traitement des données, les techniques de traitement des échantillons n'ont quant à elles guère évolué au siècle dernier. On peut donc raisonnablement penser que le pourcentage de temps consacré à cette tâche est encore aujourd'hui élevé.
Préparation volumétrique d'échantillons
En règle générale, les échantillons sont pesés directement dans une fiole jaugée ou bien sur du papier spécial avant d'y être transférés. La fiole est ensuite remplie de solvant. Les résultats sont souvent consignés manuellement dans un carnet de laboratoire, ce qui complique l'identification et la correction des erreurs éventuelles. Le problème étant que toute erreur commise lors de la préparation d'échantillons sera reproduite, voire amplifiée, lors du traitement en aval.
Sources d'erreurs et de variabilité
Même pour des laborantins chevronnés, le processus de préparation volumétrique d'échantillons s'avère fastidieux et exigeant, avec le risque d'introduire des erreurs. Vient s'ajouter à cela la variabilité journalière et l'intervention de différents opérateurs.
Voici quelques-unes des sources d'erreurs et de variabilité dans une procédure volumétrique classique :
Comment puis-je améliorer la préparation d'échantillons ?
Weighing the sample
Peser une quantité exacte dans une fiole jaugée peut constituer un véritable défi. Il est en effet facile d'y doser trop ou pas assez d'échantillon, tandis que son col étroit favorise les déversements.
Bien que le papier de pesée (ou équivalent) puisse sembler un bon compromis, cette méthode comporte toujours un risque de pertes d'échantillon lors du transfert dans la fiole (ou tout autre récipient de destination).
Ce risque peut être cependant atténué, voire éliminé, grâce à ces accessoires utiles.
Une autre possibilité consiste à employer la préparation gravimétrique d'échantillons. Le fait qu'elle ne nécessite aucun papier de pesée garantit un transfert parfaitement sûr. Par ailleurs, les opérateurs ne doivent peser qu'une quantité approximative d'échantillon, ce qui rend le processus à la fois plus simple et plus rapide. La quantité variable de solvant ajoutée compense alors tout sous-dosage ou surdosage d'échantillon pour assurer l'obtention des concentrations requises.
Meniscus reading
En présence de fioles jaugées, la lecture du ménisque est soumise à l'appréciation de l'opérateur et donc sujette à un risque de variabilité et d'erreurs humaines.
La préparation gravimétrique d'échantillons corrige ce problème en éliminant la nécessité de recourir à des fioles jaugées.
Glassware failure
Selon le NIST, jusqu'à 50 % de la nouvelle verrerie volumétrique ne satisfait pas aux spécifications de classe A.
N'imposant pas l'utilisation d'un tel équipement, la préparation gravimétrique d'échantillons n'est pas soumise aux tolérances applicables en la matière.
Operating temperature
Les fioles jaugées sont généralement étalonnées à 20 °C. Néanmoins, leur contenu n'est que très rarement mesuré à cette température. Les variations de température causées par la réaction du contenu ou le traitement par ultrasons de la fiole peuvent donner lieu à une variabilité de la concentration préparée.
La préparation gravimétrique d'échantillons n'impliquant pas l'utilisation de fioles jaugées, les effets de température n'occasionnent aucune variabilité.
Flask selection
La sélection d'une pipette ou d'une fiole jaugée de taille inadaptée peut entraîner des erreurs dans la concentration préparée.
La préparation gravimétrique d'échantillons ne requiert aucun équipement volumétrique ou autre verrerie spécifique.
Cross-contamination
Les fioles jaugées ainsi que la verrerie réutilisable font peser un risque de contamination croisée. Dès lors, la procédure de nettoyage appliquée est primordiale.
La préparation gravimétrique d'échantillons élimine tout risque de contamination croisée dans la mesure où elle n'utilise pas ce type d'équipement.
Labelling and data recording
Un étiquetage erroné des fioles et une mauvaise transcription lors de la consignation manuelle des données peuvent facilement engendrer des résultats hors spécifications.
La préparation gravimétrique d'échantillons résout ces deux problèmes en enregistrant automatiquement les données, puis en les transférant par voie électronique. Si nécessaire, les étiquettes peuvent être également imprimées.
Excess substance usage
La préparation volumétrique d'échantillons permet de limiter les erreurs associées au pesage manuel en dosant des volumes de solution plus importants. De fait, il est bien plus aisé de peser avec précision 10 mg de substance que 1 mg. Cela se traduit par des volumes largement supérieurs à ceux initialement requis dans le cadre de la préparation. En outre, seule une faible quantité est utilisée à des fins d'analyses, ce qui implique une consommation excessive des ressources (échantillons de grande valeur et souvent limités) ainsi que des coûts supplémentaires induits par l'élimination des déchets.
Grâce à la préparation gravimétrique d'échantillons, les laboratoires peuvent préparer le volume exact de solution nécessaire pour obtenir la concentration requise, sans devoir s'inquiéter de disposer de la verrerie volumétrique adaptée ou de procéder à un surdosage. La quantité de substance et de solvant utilisée peut être alors réduite de 90 %.