Syntese reaktioner

En syntesereaktion, også kendt som en direkte kombination eller kombinationsreaktion, er en kemisk proces, hvor to eller flere enkle elementer eller forbindelser kombineres for at danne et mere komplekst produkt. Det er repræsenteret af ligningen: A + B → AB.

Syntesereaktioner spiller en afgørende rolle i at skabe forbindelser fra deres bestanddele og generere større molekyler fra mindre. De er det modsatte af nedbrydningsreaktioner, som nedbryder komplekse stoffer i enklere komponenter. Syntesereaktioner er en af hovedklasserne af kemiske reaktioner, som omfatter enkeltforskydning, dobbeltforskydning og forbrændingsreaktioner.

Mange syntesereaktioner er langt mere komplekse end ovenstående reaktion: A + B → AB. For eksempel kan organiske syntesereaktioner involvere mere end to forskellige molekyler, og blandinger af produkter kan forekomme sammen med ureagerede udgangsmaterialer. Mellemliggende molekyler kan dannes, der kan føre til dannelse af biprodukter. Afhængigt af hvordan de to kolliderende reaktantmolekyler orienterer sig, kan der desuden dannes både det ønskede produkt og biprodukter - hvilket kan påvirke produktets renhed.

Der er forskellige typer syntesereaktioner. For eksempel er nukleofile og elektrofile additions- og substitutionsreaktioner brede reaktionstyper, der giver utallige eksempler på syntesereaktioner.

Når to eller flere reaktanter kombineres for at danne et mere komplekst molekyle, afhænger sammensætningen af den endelige reaktionsblanding af de betingelser, hvorunder reaktionen udføres. 

En vellykket syntesereaktion maksimerer dannelsen af ønskede molekyler og minimerer biproduktmolekyler. En grundig forståelse af reaktionskinetik, mekanisme og effekt af reaktionsvariabler er nøgler til vellykkede syntesereaktioner.

1. Kvaliteten af reaktanter, reagenser og katalysatorer - Kvaliteten og renheden af udgangsmaterialer og stabile kilder/leverandører af disse materialer er nøglen til vellykkede, reproducerbare syntesereaktioner og processer.
   
   
2. Reaktionsbetingelser - Da syntesereaktioner er følsomme over for reaktionsparametre, såsom temperatur, tryk, omrøringshastighed og doseringshastighed, er præcis og nøjagtig kontrol af disse variabler afgørende for det vellykkede resultat. EasyMax kemisk syntesereaktor giver automatiseret parameterkontrol, nøjagtighed og præcision af reaktionsparametre.
   
   
3. Reaktionsudstyr - I medicinalindustrien kører de fleste syntesereaktioner i batch-tilstand. Den fysiske konfiguration af EasyMax-reaktorer er en forbedring i forhold til den klassiske rundbundede kolbe på grund af overfladeareal og overvejelser om omrøringseffektivitet. Kontinuerlige flowprocesser bliver hurtigt hyppigere anvendt, og ReactIR-teknologi rummer realtidsanalyse af kontinuerlige flow- og batchsynteser.
   
   
4. Reaktionskinetik - En grundig forståelse af reaktionshastigheder er afgørende for at sikre optimeret produktudbytte og minimale biprodukter. Gennem datarige eksperimenter forenkler og fremskynder ReactIR målingen af kinetiske faktorer i syntesereaktioner.
   
   
5. Produktisolering/renhed - Selvom separationsteknikker er en grundpille for produktisolering og renhed, er en forståelse af reaktionsvariabler for at reducere tilstedeværelsen af urenheder, der kan være vanskelige at adskille fra produktet, vigtig. Ved at optimere reaktionsvariabler hjælper ReactIR med EasyMax med at reducere urenheder. Lige så vigtigt er en grundig forståelse og kontrol af krystallisering via ParticleTrack og ParticleView-teknologi afgørende for at sikre renhed og let isolering af ønskede produkter.  
   
   
6. Sikkerhed- Kommercielt vigtig kemi kræver lab-to-plant protokoller, der giver optimeret udbytte, acceptable urenhedsprofiler og sikker drift. ReactIR fremmer reaktionsopskalering ved at belyse virkningerne af reaktionsvariabler på den samlede synteseydelse. Reaktionskalorimetri sikrer sikre reaktioner fra screening over opskalering til proces ved at måle reaktionsvarmen. ReactIR in-situ analytics minimerer forskeres og teknikeres eksponering for giftige kemikalier og potentielt farlige reaktioner ved at eliminere grab-sampling til offlineanalyse. Når offlineanalyse er påkrævet, leverer EasySampler automatiseret, in situ-prøveudtagning og fortynding af prøver til HPLC,hvilket eliminerer medarbejdereksponering.

Individuelt eller som en integreret kemisk arbejdsstation giver disse værktøjer kritisk støtte til bedre syntesereaktioner:

• Kemiske syntesereaktorer (EasyMax og OptiMax)
  Uovervåget, præcis kontrol og dataindsamling af reaktionsbetingelser
  
• FTIR og Raman spektrometre
  Realtidssporing og profilering af vigtige reaktionsarter som funktion af reaktionstiden for at hjælpe kinetik og mekanistiske undersøgelser
  
• Automatiseret, inline sampling (EasySampler)
  Uovervåget, repræsentativ prøveudtagning af reaktioner, når offlineanalyse er påkrævet
  
• EasyViewer
  In-situ videomikroskopi af partikel-/dråbestørrelse og form for hurtigt at øge renheden og udbyttet under oparbejdning
• Kraftfuld analytisk software (iC)
  Integrerer datastrømme for omfattende forståelse og datastyring

Intelligente kemiske syntesereaktorer kombineret med uovervåget dosering og automatiseret prøveudtagning giver en enkel og sikker måde at præcist kontrollere reaktionsparametre og få reaktionsinformation uden opsyn og døgnet rundt.

• Registrer automatisk opskriftstrin, eksperimentelle betingelser og analytiske data, hvilket gør det nemt at gentage eksperimenter og dele resultater med kolleger
  
• Kør reaktioner ved enhver temperatur fra -90 °C til 180 °C uden isbad, oliebad eller varmekappe
  
• Konfigurer parameterkontroller (f.eks. temperatur, dosering, prøveudtagning og omrøring) separat for hver beholder
  
• Til multiparameteranalyse, herunder Design of Experiments (DoE)-undersøgelser, hjælper præcis og reproducerbar kontrol med at give nøjagtige resultater 
  
• Udskiftelige muffer, glasreaktorer og rør giver fleksibilitet til at syntetisere ved volumener fra 0,5 ml til 1000 ml
  
  
  

Få dybdegående information om reaktionskinetik, mekanismer og veje. Støtte sikker og optimeret opskalering af kemi. ReactIR- og ReactRaman-spektrometre giver in-situ, realtidsovervågning af kemiske reaktioner til batch- og kontinuerlige flowsynteser.   

• Udvikl trendprofiler i realtid for vigtige reaktionsarter: reaktanter, mellemprodukter, produkter og biprodukter
• Få datarige oplysninger til traditionel kinetisk analyse eller RPKA-metoder (Reaction Progress Kinetics Analysis)
  
• Overvåg reaktioner, hvor det er vanskeligt, umuligt eller uønsket at fjerne en prøve til offlineanalyse – lav temperatur, forhøjet temperatur/tryk, tyktflydende, toksiske reagenser, meget energiske reaktioner, luft/fugtfølsomme, forbigående mellemprodukter
  
• Undersøg vigtige stadier af en reaktion eller proces, såsom reaktionsstart, induktionsperiode, akkumulering, konvertering og slutpunkt. Registrer reaktionsstop eller forstyrrelser
• Bestem hurtigt effekten af variabler på reaktioner
• Undersøg det bredeste udvalg af kemiske reaktioner med ReactIR og ReactRaman. Vælg den bedste teknik til at matche specifikke kemikalier og reaktionsvariabler. 
• Forbedre forståelsen af opløsningskrystalliseringsprocesser med ReactRaman til overvågning af krystallografisk form og polymorfisme og ReactIR til undersøgelse af opløsningsmiddeleffekter og overmætning. 

Se en Live eDemo fra dit arbejde eller hjemmekontor efter din tidsplan.

EasySampler er en automatiseret, ubemandet teknologi, der leverer repræsentative og reproducerbare prøver. Den sondebaserede teknologi har en mikrolomme, der tager prøver til enhver tid, slukker in situ og fortyndes til klar til analyse offline prøver. 

EasySampler understøtter reaktionsforståelse ved at levere prøver efter behov. Prøveudtagning udføres under reaktionsbetingelser, hvilket gør den virkelig repræsentativ. Når prøverne er indsamlet og tidsstemplet, kan de analyseres via offline analysemetoder, og resultatet integreres tilbage i datastrømmen. En yderligere værdi ligger i den øgede datakvalitet gennem automatisk og problemfri dataindsamling . Den øgede nøjagtighed og præcision af automatiseret prøveudtagning giver højere kvalitet end manuel prøveudtagning. 

Reaction Lab bruger PAT-data (Process Analytical Technology) til nøjagtigt at modellere effekten af en række variabler samtidigt og derved afsløre det bedste sæt driftsbetingelser for syntesereaktioner. Reaktionens respons på effekten af forskellige specifikke parametre og betingelser bestemmes, og genererede responsoverflader giver indsigt i afvejninger af produktudbytte/urenhed.

Desuden fremmer informationen fra PAT og Reaction Lab en større forståelse og støtte til foreslåede reaktionsmekanismer og gør det muligt at designe processer mere effektivt baseret på denne indsigt. 

Calow, A. D. J., Carbó, J. J., Cid, J., Fernández, E., & Whiting, A. (2014). Forståelse af α,β-umættet amindannelse fra amintilsætninger til α,β-umættede aldehyder og ketoner: En analytisk og teoretisk undersøgelse. Journal of Organic Chemistry, 79 (11), 5163–5172.  

I tidligere arbejde havde forskerne rapporteret en katalytisk metode til at syntetisere chirale γ-aminoalkoholer via in situ-generering af α.β-umættede iminer. De erklærede, at der manglede kinetiske eller mekanistiske undersøgelser vedrørende den relative 1,2- versus 1,4- tilsætning af primære aminer til α,β-umættede aldehyder og ketoner. For at fremme denne forståelse brugte forskerne in situ ReactIR-spektroskopi sammen med NMR-undersøgelser og DFT-beregninger for bedre at karakterisere tilsætningen af primære aminer til α,β-umættede aldehyder og ketoner (1,2- vs 1,4-addition) og undersøge de relative hastigheder af disse reaktioner.

ReactIR-data viste, at når benzylamin blev tilsat crotonaldehyd, resulterede 1,2- tilsætning udelukkende, mens når benzylamin blev tilsat methylvinylketon, resulterede 1,4- tilsætning udelukkende.