 |
Vyberte si otázku:
V dalším textu naleznete odpovědi našich specialistů na nejčastější otázky týkající se titrací s KF titrátory Mettler Toledo a Karl Fischer titrací obecně.
Tato stránka se periodicky obměňuje, navštěvujte ji proto co nejčastěji
Vyberte si otázku
- Jaký je rozdíl mezi volumetrickou a coulometrickou titrací?
- Kdy mám použít celu s a kdy bez diafragmy?
- Jak často mám standardizovat titrant?
- Jak často mám vyměňovat molekulové síto v sušící patroně Karl Fischer titrátoru?
- Jak mám provést validaci metody na titrátoru?
- Jaký je nejlepší způsob standardizace Karl Fischer titrantu?
- Jaké rozlišení musí mít váha pro dosažení správných a přesných výsledků?
- Jak často mám vyměňovat solventu v titrační kádince KF titrátoru?
Jaký je rozdíl mezi volumetrickou a coulometrickou titrací?
Titrant může být dávkován buď přímo do vzorku byretou (volumetrie) nebo může být generován elektrochemicky v titrační cele (coulometrie).Coulometrická titrace se používá hlavně pro stanovení vody podle Karl Fischera pro nízké obsahy vody menší než 50-100 ppm (0.005-0.01%).
Kdy mám použít celu s a kdy bez diafragmy?
Titrátory C20 a C30 jsou dostupné se dvěma různými coulometrickými celami – s nebo bez diafragmy. Pro většinu titrací doporučujeme použít celu bez diafragmy, protože prakticky nepotřebuje údržbu. Díky modernímu designu může být cela bez diafragmy použita i pro stanovení vody v olejích.
Verze cely s diafragmou doporučujeme pro takové aplikace, jako je stanovení vody v látkách obsahujících ketony. Doporučujeme ji také v případě, kdy potřebujete dosáhnout větší přesnosti měření .
Jak často mám standardizovat titrant?
To přirozeně závisí na stabilitě titrantu a na opatřeních provedených pro ochranu titrantu před typickými kontaminanty, které mohou způsobit snížení koncentrace. Nejčastějším případem ochrany titrantů je skladování světlocitlivých titrantů ve tmavých lahvích, např. roztoky jódu, ochrana Karl Fischer titrantů před vlhkostí použitím např. molekulového síta nebo silikagelu a ochrana silných louhů, např. hydroxidu sodného, před absorpcí oxidu uhličitého.
Jak často mám vyměňovat molekulové síto v sušící patroně Karl Fischer titrátoru?
Nejčastějším praktickým řešením této otázky je přidání trošky silikagelu do horní části sušící patrony, aby sloužil jako indikátor. Jakmile se objeví první stopy růžové barvy, je čas pro regeneraci molekulového síta. Samozřejmě také zvýšení driftu indikuje, že je čas na výměnu molekulového síta.
Jak mám provést validaci metody na titrátoru?
Při validaci titrační metody musíte zkontrolovat takové záležitosti, jako jsou přesnost, správnost, reprodukovatelnost, linearita, systematická chyba, robustnost, odolnost a meze stanovení. Podrobná doporučení najdete v aplikační brožuře 16 – Validace titračních metod.
Jaký je nelepší způsob standardizace Karl Fischer titrantu?
Pro standardizaci KF činidel by se dalo očekávat, že nejlepším standardem bude čistá voda. Avšak voda nesplňuje požadavky na primární standard, a to že není stabilní během navažování a nemá dostatečně vysokou molekulovou hmotnost. Druhým problémem je přesné vážení dostatečně malého vzorku, aby byla rozumná spotřeba.
Jako alternativa k čisté vodě jsou dispozici certifikované standardní roztoky, které lze získat v různých koncentracích od 0.1mg do 10mg vody na g (nebo mL). To umožňuje navažování vhodnějšího množství vzorku.
Třetí možností je použití pevného vzorku s přesně známým obsahem vody. Nejčastěji používaný standard je vinan sodný. Tento standard obsahuje dvě krystalické vody, které dávají přesně 15.66%. Výhodou tohoto standardu je, že je ve formě jemného prášku se stabilním a garantovaným obsahem vody. Protože obsah vody je pouze 15.66% oproti 100% u čisté vody, lze navážit rozumné množství vody s dostatečnou přesností pro dobré stanovení titru. Jedinou nevýhodou tohoto standardu je jeho omezená rozpustnost v metanolu, nejčastějším rozpouštědle pro Karl Fischer titrace. Pravidlem je, že asi 0.15g standardu se rozpustí ve 40 mL metanolu. Zvyšování výsledků pro následné stanovení koncentrace indikuje nedokonalé rozpuštění.
Jaké rozlišení musí mít váha pro dosažení správných a přesných výsledků ?
Odpověď závisí na mnoha věcech jako je očekávaný výsledek a homogenita vzorku, podle čehož se definuje optimální navážka vzorku, požadovaný počet desetinných míst pro konečný výsledek. Obecným pravidlem ale je, že pro hmotnost vzorku by měly být k dispozici 4 platné číslice. V následujícím textu je uveden příklad:
Navážka Minimální počet desetinných míst
1-10g ..................................3
0.1 - 1g ...............................4
0.01 - 0.1g .........................5
Jak často mám vyměňovat solventu v titrační kádince KF titrátoru?
První a logickou odpovědí je, že solventu by měl být vyměněn, jakmile se vzorek přestane rozpouštět. To je však pouze jeden důvod pro výměnu solventu. Druhý, méně zřetelný důvod se uplatňuje v případě dvousložkových činidel, , kde titrant obsahuje jód a solventu obsahuje všechny ostatní složky potřebné pro Karl Fischer reakci. Jednou z těchto složek je oxid siřičitý, jehož nedostatek může nastat ještě před vyčerpáním kapacity solventu. Pravidlem je, že solventu v těchto dvousložkových systémech má kapacitu asi 7 mg vody na mL solventu. To znamená, že teoreticky 40mL solventu může spotřebovat 280 mg vody před tím, než musí být vyměněn. Protože typický titrant má koncentraci 5mg/mL, 280 mg vody by potřebovalo 56 mL titrantu.
