本视频将教您如何使用40 µL和100 µL铝质坩埚制备DSC样品。
DSC是较常见的热分析技术，用于识别和表征各种材料。 本视频将演示如何用40和100µL铝坩埚制备粉末和悬浮液样品。
轻松进行样品制备且仅需少量材料。 此方法极为适合质量控制与材料研发。
DSC是较常用的热分析技术，有效的样品制备对获得准确的结果至关重要。
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我们的TA技巧与提示指南也对DSC的样品制备做了详细说明
如何制备DSC样品
梅特勒托利多拥有满足各种需求的坩埚。
今天，我们将展示DSC样品的制备。 我们将使用40 µL标准铝质坩埚和100 µL铝质坩埚。
样品是粉末样品和悬浮液。
对于DSC样品制备，您需要：
- 一台微量天平，放置在石桌上
- 带坩埚的坩埚盒
- 坩埚密封压机
- 实验室日志
- 当然，还有样品
使用参比和样品坩埚进行DSC测量，每个坩埚都带盖子。
为了获得良好的测量结果，样品与参比侧的坩埚/盖子组合的重量之差不应超过0.2mg。
我们从粉末样品的制备开始。
将盖子放在橡皮上，用坩埚盒中的扎孔针给参比坩埚盖扎两个孔，然后给样品坩埚盖扎一个孔。
将坩埚和盖子放在天平上称量皮重。 将坩埚盒中的漏斗放在坩埚上，用小勺放入约10 mg的粉末。 漏斗可以确保样品不洒在坩埚的边缘。 取下漏斗。
关闭称量室，让天平稳定。 读取天平上显示的重量，并在实验室日志中记下这一数据。
使用坩埚压片机密封坩埚。 将坩埚放在压片机盘上，盖上坩埚盖，将坩埚放在中心位置，并旋转杠杆使柱塞向下移动，直到无法继续下压。 现在，盖子已冷焊接到坩埚边缘。
在100 µL的铝坩埚中制备液体时，我们用所收到的盖子来密封坩埚。 在潮湿的环境中，为了防止坩埚与水反应，坩埚和盖子可以在干燥器中放置一整夜。 随后，铝表面将被钝化。
称量皮重后，使用注射器将水性悬浮液中的液体注入坩埚。 为了避免出现热膨胀问题，注入的液体不可超过坩埚体积的一半。 坩埚一打开，样品就会蒸发，因此操作应迅速。
将盖子冷焊到坩埚上，并再次核查重量。 让它在天平上放置一段时间。 如果五分钟内，重量减幅不超过20 µg，则坩埚密封良好。 将重量记录在实验室日志上。
当以10K/分钟的速度加热时，经过正确压接的坩埚应能够承受较高120℃的温度。
您已经了解了如何制备
- 用于DSC测量的
- 粉末和液体样品。
您可以在《热分析实践》一书中找到更多提示和建议。
