 |
回流条件下在线分析
作者对对在始终原位跟踪反应进程的同时形成格氏试剂的简单、安全方法进行介绍，以避免有机卤化物积聚，以及降低反应停止与失控所造成不安全条件的风险。 通常，格氏反应的策略是向反应釜中加入镁和 THF，添加 <10 % 有机卤化物 (R-X)，使温度上升至回流条件，然后（通过检测放热升温）等待反应引发。 引发开始后，立即将剩余 R-X 送入反应釜内。 这一策略的难点是在回流条件下检测放热引发以及监测反应进程，以免出现可造成放热失控的任何潜在停止条件。
利用原位中红外 FTIR 光谱仪实时监测 R-X 浓度与格氏产品。 这一新策略可快速确定引发、反应动力学（送料阶段）以及立即检测不安全条件。
在一次实验中，通过在 30 分钟内始终原位采集中红外数据，了解整个反应状况（或行为）。 通过检测芳基卤积聚，以及观察随后的反应引发点，操作人员可安全地将剩余芳基卤定量加入到反应釜内。 此项研究中，还对产品形成与反应终点进行了测量。 这有助于全面了解这种反应的行为与机理，确保安全放大生产与控制。
原位中红外 FTIR 光谱仪被证明有能力检测引发、反应进程、停止事件以及避免操作人员接触有害物质。 实时监测保证了对反应正确进行的连续确认。