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Selezionate la vostra domanda:
Di seguito, i nostri esperti vi forniranno le riposte alle domande più frequenti sulla titolazione con i titolatori compatti e sulla titolazione Karl Fischer.
Questa pagina verrà aggiornata periodicamente, perciò tornateci spesso!
Selezionate la vostra domanda
- Qual'è la differenza tra la titolazione Karl Fischer volumetrica e coulometrica?
- Quando devo usare la cella con o senza diaframma?
- Ogni quanto devo standardizzare il mio titolante?
- Quando devo sostituire i setacci molecolari nei tubi di essiccamento del mio titolatore Karl Fischer?
- Come posso validare un metodo sul mio titolatore automatico?
- Qual è il metodo migliore per standardizzare il titolante del mio Karl Fischer?
- Quale risoluzione dovrebbe avere la mia bilancia per ottenere risultati accurati?
- Ogni quanto devo sostituire il solvente nel becher di titolazione del mio titolatore Karl Fischer?
Qual'è la differenza tra la titolazione Karl Fischer volumetrica e coulometrica?
Il titolante può essere aggiunto direttamente al campione con una buretta (metodo volumetrico) o generato elettrochimicamente nella cella di titolazione (metodo coulometrico).
La titolazione coulometrica viene utilizzata principalmente per la determinazione del contenuto d'acqua con il metodo Karl Fischer quando il contenuto è molto basso, es. minore di 50-100 ppm (0.005-0.01%).
Quando devo usare la cella con o senza diaframma?
C20 e C30 sono disponibili con due diverse celle coulometriche – con o senza diaframma. Per la maggior parte delle applicazioni, raccomandiamo la cella senza diaframma perché non richiede quasi nessuna manutenzione. Grazie al design innovativo, la cella senza diaframma di METTLER TOLEDO può essere utilizzata addirittura per la determinazione dell'acqua nell'olio.
La cella con diaframma viene raccomandata per applicazioni quali la determinazione del contenuto d'acqua in sostanze contenenti chetoni.
Ogni quanto devo standardizzare il mio titolante?
Gli esempi più comuni di protezione sono lo stoccaggio dei titolanti sensibili alla luce in bottiglie scure, es. soluzioni di iodio, la protezione dei titolanti Karl Fischer dall'umidità utilizzando es. setacci molecolari o gel di silice, e la protezione di certe basi forti es. idrossido di sodio, dall'assorbimento di anidride carbonica.
Quando devo sostituire i setacci molecolari nei tubi di essiccamento del mio titolatore Karl Fischer
La soluzione migliore consiste nell'aggiungere del gel di silice colorato all'estremità superiore del tubo di essiccamento come indicatore. Non appena scompare la prima traccia di colore sullo strato di gel, è ora di sostituire o rigenerare i setacci molecolari. Naturalmente, anche un aumento nella deriva di fondo indica che è ora di sostituire i setacci molecolari.
Come posso validare un metodo sul mio titolatore automatico?
Per validare un metodo di titolazione bisogna controllare accuratezza, ripetibilità, riproducibilità, linearità, errori sistematici, robustezza, robustezza e limiti di determinazione. Per raccomandazioni dettagliate sulla validazione, si prega di consultare la sezione sul Controllo Qualità, Validazione o riferirsi alla brochure sulle applicazioni 16 – Validazione dei metodi di titolazione di METTLER TOLEDO.
Qual è il metodo migliore per standardizzare il titolante del mio Karl Fischer?
Per standardizzare i reagenti Karl Fischer ci si aspetta che il miglior standard sia l'acqua pura. Tuttavia, l'acqua non soddisfa i requisiti di uno standard primario in quanto non è stabile durante la pesata e non ha un peso molecolare sufficiente. Inoltre, un altro problema consiste nel pesare accuratamente una quantità di campione sufficientemente piccola da fornire un consumo ragionabile di titolante.
Come alternativa all'acqua pura, le soluzioni standard certificate possono essere ottenute in diverse concentrazioni che vanno da 0.1mg a 10mg di acqua per grammo. (o per mL). Ciò consente di pesare un campione di dimensioni più adatte.
Una terza possibilità consiste nell'utilizzare un campione solido con un contenuto di acqua esattamente noto. Lo standard più comune in questo caso è sodio tartrato diidrato. Questo standard contiene due acque di cristallizzazione con un contenuto d'acqua esattamente del 15.66%. Il vantaggio di questo standard è che è disponibile come polvere con un contenuto d'acqua stabile e garantito. Dato che il contenuto d'acqua è solo del 15.66% rispetto al 100% dell'acqua pura, è possibile pesare un campione di dimensioni ragionevoli con sufficiente accuratezza per garantire una determinazione del titolo ottimale. L'unico limite di questa soluzione è che la sua solubilità in metanolo è limitata ed il metanolo è il solvente più usato nella titolazione Karl Fischer. Come regola, circa 0.15g di standard si dissolveranno in 40mL di metanolo. Risultati crescenti nella determinazione della concentrazione sui campioni successivi indicano una dissoluzione incompleta. Considerata questa solubilità limitata, il sodio tartrato diidrato è lo standard migliore per la determinazione della concentrazione di reagente nella titolazione Karl Fischer.
Come alternativa all'acqua pura, le soluzioni standard certificate possono essere ottenute in diverse concentrazioni che vanno da 0.1mg a 10mg di acqua per grammo. (o per mL). Ciò consente di pesare un campione di dimensioni più adatte.
Una terza possibilità consiste nell'utilizzare un campione solido con un contenuto di acqua esattamente noto. Lo standard più comune in questo caso è sodio tartrato diidrato. Questo standard contiene due acque di cristallizzazione con un contenuto d'acqua esattamente del 15.66%. Il vantaggio di questo standard è che è disponibile come polvere con un contenuto d'acqua stabile e garantito. Dato che il contenuto d'acqua è solo del 15.66% rispetto al 100% dell'acqua pura, è possibile pesare un campione di dimensioni ragionevoli con sufficiente accuratezza per garantire una determinazione del titolo ottimale. L'unico limite di questa soluzione è che la sua solubilità in metanolo è limitata ed il metanolo è il solvente più usato nella titolazione Karl Fischer. Come regola, circa 0.15g di standard si dissolveranno in 40mL di metanolo. Risultati crescenti nella determinazione della concentrazione sui campioni successivi indicano una dissoluzione incompleta. Considerata questa solubilità limitata, il sodio tartrato diidrato è lo standard migliore per la determinazione della concentrazione di reagente nella titolazione Karl Fischer.
Quale risoluzione dovrebbe avere la mia bilancia per ottenere risultati accurati?
La risposta a questa domanda dipende da molti fattori, ad esempio dai risultati attesi e dall'omogeneità del campione, che determinano entrambi la dimensione ottimale del campione, il numero di cifre decimali richiesto per il risultato finale e, ovviamente, l'accuratezza stessa del risultato finale. Tuttavia, come regola generale, bisogna avere almeno 4 cifre significative per il peso del campione. Di seguito, vengono riportate alcune raccomandazioni:
Dimensione del campione Numero minimo di cifre decimali
1-10g ..................................3
0.1 - 1g ...............................4
0.01 - 0.1g .........................5
Ogni quanto devo sostituire il solvente nel becher di titolazione del mio titolatore Karl Fischer?
La risposta principale e più ovvia a questa domanda è che il solvente dovrebbe essere sostituito non appena il campione cessa di dissolversi. Questa, tuttavia, è solo una delle ragioni per sostituire il solvente. Una seconda ragione, ma meno ovvia, si applica nel caso di un reagente a due componenti in cui il titolante contiene iodio e il solvente contiene tutti gli altri componenti necessari per la reazione Karl Fischer. Uno di questi altri componenti è il diossido di zolfo e questo può esaurirsi molto prima che la capacità di dissoluzione del solvente venga superata. Come regola generale, il solvente in questi sistemi a due componenti contiene circa 7mg di acqua per mL di solvente. Ciò significa che in teoria 40mL di solvente possono contenere 280mg di acqua prima che sia necessario sostituire il solvente stesso. Dato che un titolante tipico ha una concentrazione di 5mg/mL, 280mg di acqua richiederebbero 56mL di titolante.
