Verifica dei residui di pesticidi: preparazione di standard accurati

I pesticidi sono composti chimici utilizzati per uccidere, allontanare o controllare le piante, gli animali e i microorganismi indesiderati (ovvero, quelli considerati erbacce, malattie e agenti infestanti). I pesticidi come erbicidi, insetticidi, fungicidi, antimicrobici e disinfettanti vengono utilizzati regolarmente sui prodotti agricoli, senza escludere cibo e alimenti per animali, per massimizzare la produzione dei campi e proteggere frutta e verdura durante la conservazione e il trasporto. Consumando questi prodotti, le persone e gli animali sono esposti quindi a ridotti livelli di pesticidi.

Per tutelare i consumatori, i residui di pesticidi sono regolamentati da severe normative in tutti il monto. Il livello massimo di residui (MRL) corrisponde alla quantità più elevata di residui di un singolo pesticida che può essere presente negli alimenti o negli alimenti per animali. Questo limite varia da regione a regione in tutto il mondo e i produttori di beni alimentari che esportano frutta e ortaggi in altri paesi devono rispettare tutti gli MRL di ciascuna regione di destinazione.

Il processo di analisi dei residui di pesticidi comporta generalmente l'esigenza di estrarre i residui, affinare le procedure per rimuovere altri componenti e utilizzare una procedura di analisi per identificare e determinare la quantità di residui di pesticidi.

I residui di pesticidi vengono in genere analizzati con i metodi seguenti:

• Gascromatografia e spettrometria di massa combinate (GC-MS), soprattutto per i composti volatili presenti in campioni complessi
• Cromatografia liquida e spettrometria di massa combinate (LC-MS), tecnica adatta per i composti non volatili (molecole termicamente instabili)
   

L'analisi dei residui di pesticidi mediante queste tecniche consente di identificare e quantificare i singoli pesticidi presenti nel campione confrontandoli con una matrice di pesticidi noti. Per ottenere risultati migliori, occorre applicare il metodo in condizioni riproducibili e utilizzare standard di riferimento di qualità elevata.
 

Perché la preparazione di standard di riferimento accurati è essenziale

L'analisi dei residui di pesticidi è una procedura molto sensibile che richiede l'utilizzo di soluzioni estremamente accurate. Il dosaggio e la pesata accurati degli standard di riferimento, così come la relativa diluizione con solventi, sono quindi fondamentali. Dal momento che sia il pipettaggio, sia l'utilizzo di vetreria volumetrica sono associati a errori intrinseci, la preparazione gravimetrica delle soluzioni consente una maggiore accuratezza.

Nell'analisi dei residui di pesticidi si utilizzano soluzioni standard di taratura accurate per identificare e quantificare i pesticidi presenti in un campione. Questa operazione richiede la preparazione e la diluizione di soluzioni stock, l'accuratezza delle quali può essere aumentata in modo significativo utilizzando metodi gravimetrici anziché volumetrici.

Se desiderate ulteriori informazioni o assistenza tecnica sulla preparazione gravimetrica degli standard, la nostra squadra di esperti è al vostro servizio. Non esitate a contattarci.

I requisiti per la preparazione degli standard

I laboratori che si occupano di analisi dei residui di pesticidi effettuano spesso verifiche per oltre 100 pesticidi diversi. La preparazione di soluzioni stock e soluzioni operative dev'essere effettuata con attenzione, il processo è quindi lungo e impegnativo. Le soluzioni di riferimento per i pesticidi vengono spesso prodotte in grandi quantità e conservate per essere utilizzate successivamente. Tuttavia, gli standard devono avere un'elevata stabilità poiché i pesticidi possono degradarsi nel corso del tempo a seconda del solvente, del periodo di tempo per cui sono stati conservati, della temperatura, della luce e della presenza di eventuali contaminanti (comprese tracce di acqua). Per i pesticidi instabili o poco stabili, gli standard di riferimento devono essere preparati nuovamente ogni volta: il normale carico di lavoro dell'analista viene quindi ulteriormente aumentato.

Pesate e calcoli

Gli standard di riferimento devono essere accuratamente pesati e le bilance utilizzate devono soddisfare i requisiti di accuratezza relativi al processo di analisi. La purezza degli standard di riferimento, unitamente al peso effettivamente distribuito, dev'essere utilizzata per stabilire la concentrazione accurata della soluzione. Per questo, non solo l'accuratezza di ogni pesata è cruciale, anche la quantità di calcoli necessaria per determinare la purezza di ogni componente incrementa la complessità dell'analisi.

Tracciabilità di standard e dati

La tracciabilità è importante per motivi di sicurezza e audit. Se si verificano problemi, avere a disposizione risultati tracciabili consente di individuare la causa del problema ed eliminarla. Il risultato di ogni pesata, ogni calcolo e ogni fase di diluizione devono essere scrupolosamente documentati al fine di garantire la tracciabilità. Generalmente, i risultati vengono trascritti su un registro di laboratorio, quindi inseriti manualmente in un foglio di calcolo per essere analizzati. L'etichettatura completa delle soluzioni stock di riferimento, delle soluzioni operative e dei campioni riveste un'importanza fondamentale. Questo tipo di procedure di documentazione manuali comporta un'elevata probabilità di errore umano e mette a rischio l'analisi. I laboratori devono inoltre fornire un report dell'analisi ai propri clienti.

Una bilancia analitica METTLER TOLEDO serie Excellence con un modulo di dosaggio per liquidi gravimetrico automatico consente di preparare soluzioni standard con accuratezza elevata. Per ottenere una soluzione completa per il workflow, è sufficiente unire alla bilancia il software LabX^® e approfittare delle funzionalità complete per la gestione dei dati e la tracciabilità dei campioni.

Eliminazione delle principali cause di errore

La preparazione gravimetrica degli standard richiede di pesare sia la sostanza solida, sia il solvente, consentendo la preparazione accurata e ripetibile di una concentrazione specifica. La preparazione gravimetrica delle soluzioni può essere effettuata utilizzando un solo contenitore: non sono più necessari imbuto di pesata, navicelle di pesata, contenitori di tara intermedi e vetreria volumetrica. Il peso effettivo registrato dalla bilancia viene utilizzato per calcolare in modo accurato la quantità di solvente necessaria per raggiungere la concentrazione target. La preparazione gravimetrica di standard e campioni elimina dunque le principali cause di errore presenti nel processo di preparazione degli standard, riduce il lavoro necessario e porta al minimo la variabilità.

Quantità di sostanze necessarie ridotte al minimo

La quantità di standard di riferimento necessaria può essere distribuita direttamente nel contenitore definitivo (ad esempio, il vial per cromatografia). La quantità di solvente accuratamente calcolata viene quindi erogata automaticamente nel contenitore definitivo. È possibile preparare piccole quantità di soluzione, quindi è necessario utilizzare meno materiali riducendo i costi, gli sprechi e l'impatto ambientale dei rifiuti prodotti.

Calcolo e documentazione automatici

Collegando il sistema di dosaggio automatico dei liquidi al software LabX si ottiene una soluzione completa per il workflow. LabX fornisce istruzioni relative alle SOP sul display della bilancia. Ogni passaggio dev'essere confermato dall'operatore, si ha quindi la certezza che tutti seguono le SOP in modo preciso. Tutti i dati vengono gestiti automaticamente da LabX e vengono salvati in un database centralizzato sicuro per garantirne la completa tracciabilità. Quando l'analista inserisce il codice identificativo dello standard di riferimento, LabX può recuperare automaticamente i dati relativi alla purezza dal foglio di calcolo relativo agli standard di riferimento. In base alla purezza e all'effettiva quantità erogata, viene aggiunta automaticamente la quantità di solvente corretta allo standard per portarlo alla compenetrazione desiderata.

Facile integrazione dei sistemi

Le etichette possono essere personalizzate per contenere ID utente, ID campione, concentrazione effettiva, data di produzione e data di scadenza. Collegando un lettore di codici a barre è possibile leggere elettronicamente gli ID di standard di riferimento e campioni. Collegando una stampante, è inoltre possibile stampare automaticamente le etichette. Le opzioni di importazione/esportazione consentono il trasferimento di dati in due direzioni tra reti esistenti, archivi dati, LIMS, ERP e altri sistemi di gestione delle informazioni. Non è più necessario affidarsi alla documentazione manuale: gli errori di trascrizione vengono quindi definitivamente eliminati.

Guardate il video e scoprite come il dosaggio gravimetrico dei liquidi nell'ambito di un processo automatico aumenta l'accuratezza degli standard di riferimento preparati. Utilizzando un lettore di codici a barre, una stampante e LabX insieme alla bilancia, è possibile eliminare la necessità della trascrizione manuale, effettuare automaticamente tutti i calcoli, garantire la tracciabilità e ridurre in modo sostanziale il tempo e l'impegno necessari per produrre soluzioni standard di riferimento accurate per l'analisi dei residui di pesticidi.

Per i laboratori di verifica, la preparazione di standard associati ai pesticidi è un compito complesso.
È necessario preparate regolarmente centinaia di diverse soluzioni stock di pesticidi.

La preparazione automatica degli standard può contribuire a:

• Migliorare l'efficienza e ridurre l'uso della sostanza
• Ridurre i tempi di risposta e ottenere risultati più rapidi
• Migliorare l'accuratezza evitando gli errori
• Produrre dati tracciabili a prova di audit

Questa nota applicativa descrive i vantaggi dell'uso del dosaggio dei liquidi gravimetrico automatico (bilancia automatica XPR) con il software LabX rispetto alla tradizionale preparazione manuale di soluzioni stock in un matraccio volumetrico. 

Prima ancora di effettuare l'analisi dei residui di pesticidi, occorre preparare i campioni di alimenti in base alla rispettiva tipologia. Può essere necessario rendere i campioni omogenei o ridurli a una polvere più fine. Dopo la fase di omogeneizzazione, i campioni alimentari vengono pesati ed estratti utilizzando solventi adeguati. Il primo passo per ottenere risultati di buon livello dalle analisi è sempre il processo di pesata: di fatto, la pesata è la prima fase di quasi ogni procedura di analisi. Le bilance di precisione serie Excellence di METTLER TOLEDO garantiscono risultati rapidi e accurati e sono perfette per la preparazione di campioni per l'analisi dei residui di pesticidi.

Rapidità e accuratezza

L'innovativo piatto di pesata SmartPan™ riduce al minimo gli effetti delle correnti d'aria sulla cella di pesata, così è possibile ottenere i risultati fino a due volte più rapidamente rispetto ai tempi che si hanno con il piatto di pesata standard. La straordinaria stabilità garantita da SmartPan consente di utilizzare anche bilance con risoluzione da 1 mg senza paravento e in condizioni normali.

Pesata ergonomica

Poiché non è necessario aprire e chiudere gli sportelli del paravento, il numero di passaggi che costituiscono il processo viene sensibilmente ridotto e la procedura è più veloce ed ergonomica. Con l'accessorio opzionale ErgoStand, il terminale della bilancia può essere collocato all'altezza degli occhi per evitare di dover piegare eccessivamente il collo quando si passa molto tempo davanti alla bilancia.

Facilità di pulizia

La vaschetta al di sotto di SmartPan raccoglie eventuali fuoriuscite ed è possibile smontarla semplicemente insieme al paravento. per una pulizia più facile. Grazie alla protezione da sovraccarichi e alla resistenza ad agenti chimici aggressivi, queste robustissime bilance sono pronte a offrire anni di affidabile servizio.

Gestione automatica dei dati

Collegate la vostra bilancia serie Excellence al software LabX per approfittare ulteriormente dalla guida sulle SOP visualizzata sulla bilancia, della documentazione e dei calcoli automatici, della tracciabilità completa, della Data Integrity e del controllo centralizzato di utenti, attività e strumenti.