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Sur la base d'études réalisées par Kristin Wiglesworth et David Place, Pfizer |
L'analyse de la progression de la réaction lors d'expériences riches en informations permet de mieux comprendre la réaction et de prendre des décisions appropriées pour les procédés, afin d'optimiser le rendement et la qualité du produit.
Pour tester les capacités d'échantillonnage d'EasySampler, les scientifiques de Pfizer ont choisi la réaction d'Ullman, car son échantillonnage manuel est généralement fastidieux. Il s'agit d'un mélange sombre contenant des réactifs insolubles connus, qui ne permet pas de voir facilement ce qui est prélevé et qui a tendance à obstruer les outils d'échantillonnage manuel. La solution de la réaction change de consistance tout au long de l'expérience et s'épaissit à mesure de la dispersion du carbonate de césium. Il est donc difficile d'effectuer un échantillonnage exact et reproductible. En outre, l'échantillonnage étant requis pendant 30 heures, les fonctionnalités d'échantillonnage sans surveillance d'EasySampler sont nécessaires.
EasySampler a été inséré dans un réacteur à tube en verre de 10 mL dans un réacteur de synthèse EasyMax, et a prélevé des échantillons pendant une nuit à des intervalles pré-programmés. Les scientifiques ont optimisé le solvant de trempe à 1 v/v % d'eau dans du DMSO afin de garantir une dissolution complète de tous les composants de la réaction, et de permettre une analyse hors ligne exacte.
EasySampler a correctement échantillonné cette réaction d'Ullman épaisse et sombre, et a fourni des échantillons représentatifs de la réaction tout au long des 30 heures de l'expérience. Les données de conversion indiquent que la formation du produit s'arrête au bout de 18 heures, ce qui indique que la réaction a atteint son point final. Toutefois, le profil des impuretés de faible niveau indique que la formation d'impuretés continue au-delà de ces 18 heures, tout au long des 30 heures de la réaction. Ces informations permettent de prendre une décision appropriée pour le délai d'arrêt optimal de la réaction, afin d'atteindre un niveau d'impuretés autorisé dans le produit fini tout en optimisant le rendement.
EasySampler permet de collecter des informations précises sur la cinétique de la réaction et des profils d'impuretés précis à partir de réactions dont l'échantillonnage est généralement fastidieux, telles que la très visqueuse réaction d'Ullman. En outre, cette étude indique clairement que grâce à EasySampler, il est possible de surveiller la progression de la réaction afin de déterminer efficacement le point final de la réaction et d'optimiser le rendement et la qualité des produits.
Application d'EasySampler à d'autres réactions difficiles à échantillonner :
- Réactions sensibles à l'humidité
- Réactions à une pression élevée
- Réactions à des températures inférieures à la température ambiante
- Réactions hétérogènes
- Réactions à plusieurs phases
- Réactions toxiques