Préparation des échantillons pour le titrage

Pesage du réactif et de la solution échantillon analysée pour les applications de titrage

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Application de titrage pour l'industrie agro-alimentaire

Pour en savoir plus, passez à l'une des rubriques suivantes :

  1. Les flux de travail en application et leurs difficultés
  2. Solutions METTLER TOLEDO
  3. FAQ

 

Moisture Content Determination

Schéma du flux de travail de la préparation des échantillons pour le titrage

Généralement, le réactif et l'analyte utilisés pour le titrage sont sous forme liquide (solution). Les échantillons solides sont généralement dissous dans l'eau, mais d'autres solvants, comme l'acide acétique glacial ou l'éthanol, peuvent être utilisés pour des applications spécialisées, p. ex. dans la pétrochimie.

 

Cliquez ici pour en savoir plus sur le flux de travail standard : Analyse quantitative d'un solide soluble

Lorsque vous préparez un titrage, il est essentiel de déterminer avec précision la concentration du réactif et le poids de l'analyte solide. Il est essentiel de consigner soigneusement toutes les informations et mesures, notamment lors du titrage de plusieurs échantillons, afin d'éviter les erreurs de calcul et les confusions entre échantillons.

Préparation de l'échantillon

  • Placer le bécher de titrage sur la balance et tarer.
  • Peser la substance à analyser dans le bécher.
  • Ajouter la quantité de solvant désirée, par exemple 50 mL.

 

Titrage

  • Transférer le bécher contenant l'analyte jusqu'au titreur.
  • Le titreur ajoute le réactif à l'analyte de façon automatisée.
  • Un capteur mesure l'évolution du potentiel mesuré de la solution et interrompt le titrage lorsque le point final est atteint.
  • Le titreur calcule automatiquement la concentration de l'analyte.

 



Préparation d'échantillons pour titrage : un savoir-faire spécifique
 

Le tableau ci-dessous présente les techniques les plus adéquates pour préparer les échantillons de titrage, en fonction des caractéristiques de votre échantillon.

Caractéristiques des échantillonsPréparationTechnique d'échantillonnage
PoudresDissous dans du solvant (organique ou non)Pesage direct gravimétrique
Échantillons pâteux, crémeux, visqueuxDissous dans du solvant (organique ou non)Pesage direct gravimétrique
Huiles et lubrifiantsDissous dans du solvant (organique ou non)Pesage direct gravimétrique
Viandes et poissonsDigestion dans une solution acidePesage direct gravimétrique
Eau ou autres solutions à faible viscositéTampons si nécessaireVolumétrique

 

La préparation des échantillons pour le titrage est un élément essentiel de nombreuses méthodes de test de titrage standards comme celles stipulées dans les normes USP (United States Pharmacopoeia), ISO (International Organization for Standardization) et ASTM (American Society for testing and materials). La plupart des normes stipulent le niveau de précision requis pour les pesages.

Par exemple, la méthode de test standard ASTM D664 pour l'indice d'acide des produits à base de pétrole stipule les poids d'échantillonnage recommandés ainsi que la précision de pesage requise :

Indice d'acideMasse de la portion de test (g)Précision du pesage (g)
0,05 – < 1,020,0 +/- 2,00,10
1,0 – < 5,05,0 +/- 0,50,02
5 – < 201,0 +/- 0,10,005
20 – < 1000,25 +/- 0,020,001
100 – < 2600,1 +/- 0,010,0005


De nombreuses autres méthodes ASTM utilisent le titrage comme technique de détermination de différents paramètres, comme l'indice de base ou la teneur en brome. Ces méthodes stipulent aussi la taille d'échantillon, un élément critique des analyses. P. ex. ASTM D974, D2896, D1159 etc.

 

 

Préparation d'échantillons pour le titrage - expert



Les difficultés d'une préparation précise des échantillons pour titrage

Gestion des données et des échantillons

Le titrage est une technique de laboratoire répandue et relativement simple à appliquer. Cependant, lorsque vous analysez plusieurs échantillons, du même analyte ou d'analytes différents, la gestion des échantillons ou des données peut s'avérer complexe. Il est alors vital d'étiqueter les échantillons et de s'assurer que toutes les mesures sont consignées avec l'échantillon qui leur correspond.

Il convient de porter une attention particulière aux aspects suivants :

  • Risque inhérent aux erreurs de transcription dans le processus de consignation manuelle des données
  • Étiquetage correct et lisible des échantillons, pour éviter de confondre les échantillons lors de leur transfert de la balance vers le titreur
  • Saisie correcte des résultats de pesage de la balance vers le titreur

Précision garantie au fil du temps

La précision des résultats de titrage dépend grandement de la précision lors de la préparation des échantillons. Plusieurs normes stipulent les tailles d'échantillons requises et la précision de pesage correspondante. Il est donc essentiel que la balance utilisée réponde à ces critères de l'application de titrage.

Pour des échantillons de faible volume, la pesée minimale nette de la balance est un critère essentiel. Les pesées inférieures à ce seuil ne répondent pas au niveau de précision exigé. Dans les laboratoires à forte activité, où de nombreux échantillons sont testés chaque jour, une balance robuste à stabilisation rapide permet une activité d'analyse continue, sans avoir à attendre que les chiffres affichés se stabilisent. La transcription manuelle des données d'échantillon, des valeurs de pesage et des résultats de titrage est chronophage et sujette aux erreurs.

Nettoyage

Un nettoyage approfondi des équipements de pesage et de titrage est essentiel pour éviter les contaminations croisées. Si vos échantillons contiennent des impuretés et/ou sont visqueux, le pesage et le nettoyage peuvent s'avérer difficiles.

 

Balance d'analyse METTLER TOLEDO en train de peser un réactif pour le titrage

Guide sur le pesage sûr

Solution logicielle pour sécuriser les processus de pesage et de titrage

Connectez votre balance d'analyse METTLER TOLEDO Excellence au logiciel de laboratoire LabX pour bénéficier des meilleures fonctions de gestion automatisée des données et de sécurité des processus. L'application de titrage est démarrée directement sur l'écran tactile de la balance, en suivant simplement les instructions affichées. LabX prend automatiquement en charge l'ensemble des données et des calculs, et l'ensemble des informations sont enregistrées dans une base de données centralisée et sécurisée.

Pesage simple

Les balances Excellence connectées à LabX disposent d'un point d'entrée dédié pour les tâches de titrage nécessitant une étape de pesage. Une fois la tâche sélectionnée, LabX affiche directement les instructions détaillées sur la balance pour vous guider tout au long du processus de pesage d'échantillons. Pour améliorer la productivité, vous pouvez même commencer le titrage pendant que d'autres échantillons sont en cours de pesage.

Souplesse d'utilisation

Démarrez votre analyse sur l'instrument ou depuis l'ordinateur, en gardant un accès permanent à l'analyse en cours et aux derniers résultats. Où que vous soyez, l'utilitaire de messagerie LabX permet de recevoir des messages et des résultats.

SmartCodes™

Automatisez entièrement la sélection de la bonne méthode et de la transcription des ID d'échantillon avec un code-barres ou une étiquette RFID SmartSample™. Éliminez ainsi les erreurs dans l'ordre des échantillons en lisant les informations pendant l'analyse, tout en veillant à ce que la méthode adaptée soit sélectionnée pour chaque produit.

Conformité réglementaire

L'option Réglementation de LabX Server vous apporte les outils nécessaires pour gérer et stocker vos données conformément aux réglementations de la FDA (notamment 21 CFR Part 11). Où que vous soyez, toutes les actions pertinentes effectuées au niveau de l'instrument ou de l'ordinateur sont enregistrées dans la piste de vérification (audit trail) de LabX. Le résultat ? Une traçabilité et une flexibilité totales.

 

 

 

FAQ - Foire aux questions sur la préparation des échantillons pour le titrage

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