Determinação da capacidade térmica específica por DSC

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Senhoras e senhores,

Sejam bem-vindos ao webinar da METTLER TOLEDO sobre a determinação de capacidade térmica específica por DSC.

A determinação de valores precisos ou da capacidade térmica específica de materiais e substâncias sempre foi muito importante. A calorimetria exploratória diferencial, ou DSC, como é chamada, é uma técnica de medição comumente usada para determinar a capacidade térmica graças à sua facilidade de uso, tempos de medição curtos e exatidão adequada.

Durante este webinar, quero discutir os diferentes métodos para determinação da capacidade térmica específica baseada na DSC.

Slide 1: Índice

Primeiro, quero definir o que queremos dizer com capacidade térmica específica e, depois, discutir rapidamente a importância técnica dessa propriedade.

Na prática, vários métodos diferentes podem ser usados para determinar a capacidade térmica específica a partir do fluxo de calor da DSC. O software STAR^e da METTLER TOLEDO é compatível com os seis métodos principais. Explicarei cada um deles em detalhes no decorrer do seminário.

Por fim, quero discutir as vantagens das medições de capacidade térmica usando várias aplicações práticas.

Slide 2: Definição de capacidade térmica

A capacidade térmica de uma amostra é uma propriedade que pode ser mensurada em diversas condições experimentais, normalmente a uma pressão constante ou a um volume constante.

A capacidade térmica de sólidos e líquidos costuma ser feita a pressão constante. O símbolo para isso é C_p, ou seja, um C maiúsculo com um p subscrito.

C_p é a quantidade física que caracteriza o montante de calor, delta Q, necessário para alterar a temperatura da amostraem delta T. Consequentemente, C_p é a relação entre o calor trocado e a mudança de temperatura da amostra.

Quanto maior a capacidade térmica, maior a quantidade de calor necessária para aumentar a temperatura da amostra em um Kelvin.

Slide 3: Definição de capacidade térmica específica

A capacidade térmica consiste em dois componentes: a capacidade térmica sensível e a capacidade térmica latente.

A capacidade térmica latente é relacionada a transições físicas ou químicas, como fusão, cristalização ou reações químicas. Eventos térmicos como esse são observados em uma curva DSC como picos endotérmicos ou exotérmicos. Consequentemente, a capacidade térmica latente é positiva para eventos endotérmicos e negativa para eventos exotérmicos.

A capacidade térmica sensível é relacionada à quantidade de calor absorvida devido a reorganizações e movimentação das moléculas em geral. Esse componente é positivo. A curva DSC no diagrama mostra que a capacidade térmica sensível é diretamente relacionada ao fluxo de calor medida se nenhum evento térmico ocorrer. Em muitas transições, a capacidade térmica sensível define a linha de base do pico relacionado.

Para medições de DSC, a capacidade térmica é essencialmente a relação entre fluxo de calor e taxa de aquecimento. A unidade da capacidade térmica, C_p, é Joules por Kelvin. A capacidade térmica depende do tamanho da amostra e não caracteriza o material.

Uma propriedade de materiais mais significativa é a capacidade térmicaespecífica, c_p, ou seja, um c minúsculo com um p subscrito. Ele é a capacidade térmica dividida pela massa da amostra. A unidade é Joules por grama e Kelvin.

Se dividirmos a capacidade térmica pelo número de mols, teremos a capacidade térmica específica molar em unidades de Joules por mol Kelvin.

Slide 4: Importância do c_p

Este slide lista diversas aplicações práticas da capacidade térmica específica, c_p.

A capacidade térmica específica é usada para especificar materiais e é informada em folhas de dados. Ele é importante para aprimorar processos técnicos, como moldagem por injeção, secagem por pulverização e cristalização, além de ser uma importante propriedade para a análise de segurança de processos químicos e construção de reatores.

Para entender o comportamento do material e as reações, é importante ter conhecimento detalhado de funções termodinâmicas como entalpia, entropia e energia livre de Gibbs. Essas funções podem ser determinadas diretamente a partir da capacidade térmica específica.

Ela também é uma quantidade importante para a avaliação e interpretação avançadas das curvas da DSC.

Slide 5: Valores típicos

A tabela na parte superior do slide lista valores da capacidade térmica específica, c_p, para cinco substâncias a 25 °C. Polímeros, por exemplo, costumam ter valores de c_p entre 1 e 2 Joules por grama Kelvin (J/gK). O valor para a água é de cerca de 4 Joules por grama Kelvin (J/gK).

A capacidade térmica específica se dá em função da temperatura. Isso está ilustrado nos dois diagramas abaixo. O diagrama da esquerda mostra o comportamento da safira. A capacidade térmica específica aumenta juntamente com a temperatura. Esse comportamento é típico para a maioria das substâncias.

O diagrama da direita mostra o comportamento anormal da água com um mínimo de 35 °C.

A dependência de temperatura da capacidade térmica específica ou molar de muitos materiais está listada em diferentes bancos de dados. O banco de dados ATHAS inclui dados para um grande número de polímeros.

Slide 6: Métodos de medição do c_p

Agora, quero discutir diversos métodos usados para medir a capacidade térmica específica com base na DSC.

O slide resume os seis métodos diferentes inclusos no software STAR^e da METTLER TOLEDO.

Os chamados métodos direto e da safira são realizados com o uso de um instrumento DSC convencional e um programa de temperatura linear.

A capacidade térmica específica também pode ser medida usando técnicas diferentes de DSC moduladas por temperatura, DSC IsoStep, ADSC de estado contínuo, ADSC e TOPEM.

Nos slides a seguir, descreverei os diferentes métodos usando o poliestireno como exemplo. As medições foram realizadas entre dez (10) e quarenta graus Celsius (40 °C) usando uma amostra de quinze miligramas (15 mg) em um cadinho de alumínio de quarenta microlitros (40 μl).

Os dados da capacidade térmica específica desse material em particular são certificados pelo NIST, o Instituto Nacional de Normas e Tecnologia dos EUA. O desvio relativo entre os dados verdadeiros e os valores medidos é a exatidão. Às vezes, a precisão muito menor ou a repetibilidade é erroneamente usada no lugar da exatidão. Por exemplo, se os dados medidos da safira forem usados para determinações de exatidão, o resultado é, na realidade, a precisão se o cálculo for realizado com relação aos dados medidos da safira.

Slide 7: Método direto

O método mais simples para determinar a capacidade térmica específica é o método direto.

O diagrama de cima mostra o programa de temperatura, e o diagrama de baixo, as curvas de fluxo de calor medidas traçadas em relação ao tempo.

As medições foram realizadas a dez Kelvin por minuto (10 K/min). A curva vermelha mostra o fluxo de calor medido da amostra. A curva do cadinho vazio é mostrada em preto e é chamada de curva vazia.

Para determinar a capacidade térmica específica, o software STAR^e divide a curva de fluxo de calor menos a curva vazia pela taxa de aquecimento e a massa da amostra.

Essa abordagem também pode ser usada sem a subtração da curva vazia e sem um segmento isotérmico inicial, mas os resultados têm sua exatidão reduzida.

Slide 8: Método direto

Este slide mostra o resultado do método direto.

O diagrama de cima mostra a curva de fluxo de calor corrigida com a vazia. Essa curva é usada para determinar a curva de capacidade térmica específica e é mostrada no diagrama inferior.

A primeira parte da curva de cp medida não representa a amostra, pois ela é influenciada pelo transitório inicial de inicialização da DSC. Os dados são válidos por cerca de um minuto depois do início da medição.

Esse método exige calibração precisa do fluxo de calor na faixa de temperatura relevante.

A exatidão do método direto não é melhor do que 5%. A vantagem é a medição curta em comparação com outros métodos. Os resultados são úteis para caracterizar rapidamente a mudança relativa da capacidade térmica.

Slide 9: Método da safira

Os próximos dois slides descrevem o chamado método dasafira.

O método está descrito em diferentes procedimentos padrão. Uma importante característica desse método é o fato de que uma amostra de safira é usada para calibração e que o desvio possível pode ser corrigido.

O programa de temperatura é mostrado no diagrama de cima. Ele contém um segmento isotérmico no início e ao fim da medição com o segmento da inclinação de aquecimento no meio. O comprimento do segmento isotérmico é tipicamente de cinco minutos, e a taxa de aquecimento costuma ser de dez Kelvin por minuto (10 K/min). 

É possível ver no diagrama de baixo que esse método exige três medições: a amostra, a vazia e a safira.

O software calcula a capacidade térmica específica com relação a capacidade térmica específica do padrão da safira.

Slide 10: Método da safira

O slide resume os resultados obtidos com o uso do método da safira.

O diagrama de cima mostra as curvas de fluxo de calor do padrão da safira e da amostra menos a vazia. A curva de capacidade térmica específica (c_p) resultante é traçada no diagrama de baixo. Os dados do início da curva não são válidos devido ao transitório inicial de inicialização. O método fornece uma exatidão de cerca de 2%.

O método da safira é um procedimento padrão. Os resultados são precisos, e não é necessária a calibragem do fluxo de calor. Contudo, o método exige que três medições sejam realizadas com as mesmas condições experimentais.

Slide 11: DSC IsoStep

Agora, quero discutir as diferentes técnicas de DSC modulada por temperatura. Uma das vantagens dessas técnicas é o fato de elas permitirem que a capacidade térmica sensível e a capacidade térmica latente sejam separadas. A qualidade da separação depende da técnica específica usada.

A primeira técnica modulada por temperatura é a DSC IsoStep.

O programa de temperatura consiste em segmentos de aquecimento e isotérmicos alternados. A duração de cada segmento deve ser de ao menos um minuto, e os incrementos de temperatura no segmento de análise devem ser menores do que cinco Kelvin.

Os diagramas mostram o programa de temperatura típico e as curvas medidas da amostra, padrão de safira e vazia

O sinal de capacidade térmica é calculado a partir dos segmentos de aquecimento de forma semelhante ao método da safira, mas a faixa de temperatura em cada segmento de aquecimento é muito menor. Isso torna a técnica mais robusta.

Slide 12: DSC IsoStep

O diagrama de cima mostra as curvas de fluxo de calor da amostra e do padrão da safira menos a vazia. O diagrama de baixo mostra a curva de capacidade térmica específica determinada pelo software STAR^e. A exatidão da técnica IsoStep é de cerca de 2%.

As vantagens dessa técnica são a alta exatidão, o fato de a medição poder ser realizada ao longo de uma ampla faixa de temperatura e o fato de a avaliação mostrar a capacidade térmica específica latente e sensível a serem separadas. Isso, por sua vez, permite que efeitos sobrepostos sejam separados.

O método exige que três medições relativamente longas sejam realizadas com as mesmas condições experimentais.

Slide 13: ADSC de estado contínuo

A próxima técnica modulada por temperatura é chamada de ADSC de estado contínuo.

ADSC significa DSC alternada. A técnica usa uma modulação de temperatura serrilhada. Isso significa que cada período consiste em um segmento de aquecimento e um de resfriamento, conforme mostrado no diagrama de cima.

O fluxo de calor deve alcançar condições de estado quase contínuo durante cada segmento. Isso significa que cada segmento deve durar ao menos um minuto. No programa de temperatura da ADSC de estado contínuo, a temperatura média se altera a uma taxa de aquecimento subjacente típica de um Kelvin por minuto (1 K/min).

A avaliação da capacidade térmica específica usando a ADSC de estado contínuo exige que sejam feitas medições de amostra e vazia com o mesmo programa de temperatura.

Slide 14: ADSC de estado contínuo

Este slide mostra a avaliação da técnica de ADSC de estado contínuo.

A curva de fluxo de calor menos a vazia é mostrada no diagrama superior, e a curva de capacidade térmica específica (c_p) resultante, no de baixo. O procedimento de avaliação calcula um ponto por segmento. A técnica alcança uma exatidão de cerca de 4%.

A ADSC de estado contínuo exige tempos de medição relativamente longos e ajuste preciso do fluxo de calor dentro da faixa de temperatura relevante.

Em contraste com as técnicas que já discuti, ela permite medições em condições quase isotérmicas, ou seja, a uma taxa de aquecimento subjacente de zero.

As próximas duas técnicas, ADSC e TOPEM, têm essa mesma característica.

Slide 15: ADSC

Agora, explicarei a ADSC, ou DSC alternada, a técnica de DSC modulada por temperatura que usa uma função de modulação sinusoidal.

O programa de temperatura é mostrado no diagrama de cima e definido pela taxa de aquecimento subjacente, a amplitude e o período. Para as medições apresentadas aqui, escolhemos um Kelvin/min; um Kelvin; e um minuto; respectivamente.

A ADSC alcança a melhor exatidão da capacidade térmica usando medições de amostra, vazia e um material de referência, neste caso, o alumínio.

Slide 16: ADSC

O diagrama de cima mostra as curvas de fluxo de calor medidas, e o diagrama de baixo, a capacidade térmica específica resultante. A exatidão da ADSC usando os parâmetros selecionados é de cerca de 3%.

Uma das vantagens dessa técnica é o fato da capacidade térmica específica (c_p) poder ser determinada a taxas de aquecimento muito baixas e até mesmo em condições quase isotérmicas. Isso melhora a sensibilidade e a resolução da medição. Além da capacidade térmica específica, o método determina o fluxo de calor inverso e não inverso. Isso permite que efeitos sobrepostos em eventos térmicos complexos sejam separados.

O método é menos influenciado por possíveis desvios instrumentais.

São necessárias três medições para se obter a melhor exatidão. Isso torna a técnica um tanto demorada. Contudo, se for necessária apenas a mudança relativa da capacidade térmica específica, a avaliação ADSC pode ser realizada usando apenas medições de amostra e vazia. Para um levantamento relativamente rápido, apenas a medição da amostra precisa ser avaliada. Se ocorrerem eventos térmicos, a capacidade térmica específica resultante pode ser dependente da frequência.

Slide 17 TOPEM

Por fim, quero falar da TOPEM.

TOPEM é a técnica mais avançada de DSC modulada por temperatura. Em contraste com todas as outras técnicas moduladas por temperatura, ela usa uma função de modulação estocástica. O método fornece o máximo de informações sobre a amostra em uma única medição. O procedimento de avaliação patenteado permite a melhor separação possível da capacidade térmica sensível e latente e propicia uma verificação de consistência das curvas resultantes. Isso melhora significativamente a qualidade dos resultados. Essa técnica também pode ser usada para medir a capacidade térmica específica.

O diagrama de cima mostra um programa de temperatura típico. A curva de fluxo de calor medida está traçada abaixo. Parâmetros típicos de TOPEM para medições de capacidade térmica específica (c_p) são taxas de aquecimento entre 0,5 e 2 Kelvin por minuto, uma altura de pulso de 1 Kelvin, e uma largura de pulso de 15 a 30 segundos, conforme mostrado no slide.

Por princípio, apenas uma medição é necessária para determinar a capacidade térmica específica (c_p). No entanto, o resultado pode ser aprimorado com a medição de um padrão de referência de safira. Isso pode ser medido a taxas de aquecimento mais altas, por exemplo, a cinco Kelvin por minuto (5 K/min). Em contraste com as outras técnicas, a técnica da safira pode ser usada por longos períodos e para diferentes condições de medição.

A medição TOPEM determina a capacidade térmica específica independente de frequência e quase estática.

Slide 18 TOPEM

O diagrama de cima mostra a curva de fluxo de calor da amostra e parte da curva da safira medida a uma taxa de aquecimento mais rápida. O diagrama de baixo mostra a curva de capacidade térmica específica como resultado da avaliação.

É possível alcançar uma exatidão de cerca de 2% usando TOPEM.

Por princípio, a técnica TOPEM oferece vantagens semelhantes às das outras técnicas moduladas por temperatura. A exatidão de medição é comparável à da técnica IsoStep. Em contraste, são possíveis medições quase estáticas, e o tempo de medição é mais curto, já que é necessária apenas uma medição.

Slide 19 Comparação: c_p do poliestireno 10 °C a 40 °C

Os diagramas nos próximos dois slides comparam os resultados obtidos usando as técnicas que discuti até agora neste seminário.

Os pontos deste primeiro diagrama mostram os dados de capacidade térmica específica do poliestireno informados pela NIST. A linha sólida é uma curva ajustada, e as linhas pontilhadas representam um desvio de 3%.

As medições foram realizadas na faixa de temperatura de dez a quarenta graus Celsius (10°C a 40 °C) usando uma amostra de quinze miligramas (15 mg) em um cadinho de alumínio de quarenta microlitros (40 μl).

Slide 20 Comparação: c_p do poliestireno 10 °C a 40 °C

Agora, este diagrama inclui todos os resultados medidos usando os diferentes métodos, além dos dados da NIST.

Apenas o método direto fornece resultados com desvio maior do que 5% dos dados da literatura. Os resultados de todos os outros métodos estão dentro do limite de 3%.

Os métodos direto e da safira exibem um desvio maior a uma temperatura mais baixa. Isso se deve ao transitório inicial de inicialização da DSC convencional. As curvas alcançam um estado contínuo cerca de 10 Kelvin após a temperatura inicial.

Por fim, quero ressaltar que os métodos direto e da safira medem a soma das capacidades térmicas específicas latente e sensível, ao passo que os métodos modulados determinam a capacidade térmica específica sensível.

Isso não é importante para o exemplo que acabei de discutir, pois a capacidade térmica específica latente é zero. Essa situação muda drasticamente no caso de um evento térmico.

Slide 21 Aplicações

Agora, vamos discutir a importância prática das medições de capacidade térmica específica.

A capacidade térmica específica é uma importante propriedade para caracterizar o armazenamento de energia e os materiais de isolamento. Ela também é importante para melhorar processos em produção, armazenamento e transporte. Uma medição rápida e confiável da capacidade térmica específica é necessária em muitos setores, como nos setores químico, farmacêutico e alimentício.

O desempenho da DSC da METTLER TOLEDO é excelente para aplicações nesses ramos. Sensores de alta sensibilidade foram desenvolvidos para medir transições de baixa energia.

A capacidade térmica específica de muitos materiais inorgânicos, como metais e cerâmicas, costuma precisar ser medida até mil e seiscentos graus Celsius (1600 °C). Isso pode ser feito com o uso da TGA-DSC.

Na prática, dados de capacidade térmica específica são usados para obter informações detalhadas sobre materiais, como entalpia, grau de cristalinidade, conteúdo em misturas, ligas ou copolímeros, capacidade térmica de armazenamento de materiais de mudança de fase e muitas outras.

Slide 22 Aplicação 1: cura e vitrificação

Agora, quero descrever três exemplos de aplicação.

Na primeira aplicação, a TOPEM é usada para medir a curva de capacidade térmica específica sensível durante a cura de um sistema epóxi de dois componentes.

A curva preta é a curva de fluxo de calor total e é quase idêntica a uma curva de DSC convencional. Esta curva apresenta uma transição vítrea a cerca de vinte graus Celsius negativos (-20 °C). O principal efeito é o pico devido à reação de cura em cerca de noventa graus (90 °C). Em contraste, a curva azul mostra a alteração da capacidade térmica específica sensível com maior resolução e sensibilidade. A transição vítrea da mistura inicialmente sem reação causa a mudança de patamar na curva de c_p a cerca de vinte graus negativos (-20 °C).

O pico de fluxo de calor total mostra que a reação começa lentamente a cerca de vinte e cinco graus (25 °C). A taxa de reação se torna significativa a partir de cerca de cinquenta graus (50 °C), e a taxa máxima é atingida a cerca de noventa graus (90 °C). Então, a taxa de reação diminui.

Em uma reação de cura, o tamanho das moléculas aumenta. Isso vem acompanhado por um aumento na viscosidade e na temperatura de transição vítrea da mistura parcialmente curada. Em um determinado momento, a temperatura de transição vítrea alcança a temperatura da amostra. Em decorrência disso, a mistura de reação se transforma no estado vítreo; em outras palavras, a amostra se vitrifica. Esse processo é indicado pelo patamar descendente na curva de capacidade térmica específica a cerca de cem graus (100 °C). A taxa de reação se ralenta consideravelmente devido a esse processo de vitrificação, e o mecanismo de formação de rede molecular se altera no material parcialmente curado. A cerca de cento e cinquenta graus (150 °C), a temperatura de transição vítrea do material curado é atingida, e a curva de capacidade térmica específica apresenta o patamar típico. Após esse chamado processo de desvitrificação, o material fica no estado borrachudo, e a cura final ocorre. Isso se reflete no pico exotérmico fraco na curva de fluxo de calor total em cerca de cento e cinquenta graus (150 °C).

Essa interpretação detalhada foi obtida a partir de uma única medição DSC modulada por temperatura da capacidade térmica específica.

Slide 23 Aplicação 2: água

A segunda aplicação mostra a medição da capacidade térmica específica da água.

A medição por DSC de água e soluções aquosas diluídas representa um certo problema devido à evaporação, que ocorre mesmo a temperaturas muito abaixo do ponto de ebulição. Graças à entalpia relativamente alta de evaporação da água, a pequena perda por evaporação entre dez (10) e quarenta graus Celsius (40 °C) gera uma quantidade significante de capacidade térmica latente. É por isso que ocorrem erros experimentais consideráveis.

A TOPEM é a melhor técnica a ser usada, pois a capacidade térmica específica sensível é medida com boa exatidão em uma única operação. O resultado mostra a dependência da temperatura correta. A exatidão é da ordem de 3%.

Slide 24 Aplicação 3: cristalinidade X (T) de PET

O terceiro exemplo de aplicação ilustra a determinação da cristalinidade dependente de temperatura de polímeros durante o aquecimento.

A amostra é preparada a partir de pelotas de polietileno tereftalato (PET). A curva vermelha é a curva de capacidade térmica específica da primeira operação de aquecimento da amostra original. A segunda curva de aquecimento após o resfriamento rápido da fusão está na cor azul. Foi usada uma taxa de aquecimento de vinte Kelvin por minuto (20 K/min).

O principal efeito na primeira curva de aquecimento é o pico de fusão relativamente abrupto a duzentos e quarenta e cinco graus Celsius (245 °C). A segunda curva de aquecimento indica claramente três eventos térmicos. São eles a transição vítrea a oitenta graus (80 °C), o processo de cristalização fria em cerca de cento e setenta graus (170 °C) e, por fim, o amplo processo de fusão entre duzentos (200) e duzentos e cinquenta e cinco graus (255 °C).

As curvas de capacidade térmica específica (c_p) medidas podem ser usadas para determinar as curvas de entalpia específicas por integração. O limite inferior de integração é de cem graus (100 °C); ou seja, uma temperatura escolhida entre a transição vítrea e o estabelecimento da cristalização fria. O limite de integração superior é de duzentos e noventa graus (290 °C), uma temperatura dentro da fusão. Esse cálculo pode ser feito facilmente com o software STAR^e.

As curvas resultantes da entalpia específica medida podem ser usadas para determinar a cristalinidade. Explicarei isso no próximo slide. 

Slide 25 Aplicação 3: cristalinidade X (T) de PET

A entalpia específica de um material amorfo ou líquido é maior do que a de um material semicristalino. A contribuição da fase cristalina é a diferença entre as entalpias específicas da fase líquida e a curva de entalpia específica medida. A cristalinidade, X, é a relação entre essa diferença e a diferença entre as entalpias específicas das fases líquida e cristalina. Os valores das entalpias específicas das fases líquida e cristalina são retirados do banco de dados ATHAS. 

O diagrama mostra as curvas de cristalinidade resultantes do material original e do material resfriado rapidamente. A cristalinidade inicial do material original é de cerca de 50%. Durante a fusão, a cristalinidade se reduz a zero.

A cristalinidade inicial do material resfriado rapidamente é menor que 10%, mas, durante a cristalização fria, aumenta para 30%. A cristalinidade se reduz durante a fusão.

A cristalinidade inicial e as diferenças na curva de cristalinidade durante o aquecimento fornecem informações sobre modificações na estrutura molecular, sobre a eficácia de aditivos e sobre o histórico térmico e mecânico dos materiais.

Slide 26 Sugestões e dicas

A medição de dados quantitativos de boa qualidade de capacidade térmica é uma tarefa desafiadora para a DSC. Mesmo assim, ela é uma técnica comum e útil devido à disponibilidade de instrumentos de DSC, à preparação simples da amostra, ao tempo de medição relativamente curto, à exatidão aceitável e à facilidade de avaliação usando software comercial.

Este slide lista diversas sugestões e dicas para obter bons dados:

Dê ao instrumento tempo suficiente para se estabilizar. Isso significa que o fluxo de gás é constante, que o sistema de medição está ligado já faz algum tempo e que a tampa do sensor e do forno estão devidamente instaladas e não estão contaminadas.

Verifique a repetibilidade e a reprodutibilidade repetindo as medições.

Fazer uma média das medições repetidas melhora a exatidão.

Geralmente, os resultados são melhorados com a subtração da curva vazia. Uma exceção a isso é a técnica TOPEM, na qual não é necessária uma curva vazia.

Posicione os cadinhos de forma precisa no sensor.

Use cadinhos semelhantes para as medições de amostra, vazia e referência e insira as massas dos cadinhos no software.

Não deforme o fundo do cadinho durante a preparação da amostra. A maneira mais segura é não usar a prensa de vedação, mas colocar manualmente a tampa no cadinho.

Para substâncias orgânicas, recomendamos o cadinho de quarenta microlitros (40 μl) e uma massa de amostra entre dez (10) e vinte miligramas (20 mg).

Se for usada a safira como padrão ou para calibração, use capacidades térmicas semelhantes para a amostra e a safira.

Tome cuidado para garantir um bom contato térmico entre a amostra e o cadinho.

Se possível, compacte amostras de espuma e pós de baixa densidade, mas evite tensão mecânica dentro do cadinho. Isso pode causar distorções.

Slide 27 Resumo

Agora, resumirei brevemente os pontos importantes discutidos neste seminário.

Primeiro, fazemos a distinção entre:

capacidade térmica: é uma propriedade característica da amostra e depende do tamanho da amostra; e

A capacidade térmica específica ou molar: esses números são independentes do tamanho da amostra.

A capacidade térmica específica contém dois componentes: o componente sensível, que é relacionado a reorganizações das moléculas em geral, o componente latente, que é determinado por todos os outros eventos térmicos.

A capacidade térmica específica é importante para a avaliação avançada de curvas de DSC, análise detalhada de materiais e melhoria de todos os processos no ciclo de vida de produtos, desde de sua produção até seu descarte e, por fim, reciclagem.

A capacidade térmica específica pode ser medida usando DSC e, na faixa de temperatura alta, usando TGA-DSC.

O software STAR^e da METTLER TOLEDO fornece seis métodos diferentes para medir a capacidade térmica específica (c_p). São os método direto e o método da safira para DSC convencional, juntamente com IsoStep, ADSC deestado contínuo, ADSC e TOPEM para DSC modulada por temperatura. O método escolhido depende da amostra, da configuração experimental, do tempo de medição disponível e da exatidão necessária.

Para uma medição adequada da capacidade térmica específica (c_p), a configuração experimental deve ser cuidadosamente calibrada e instalada. Também deve se dar atenção à preparação da amostra.

A capacidade térmica específica pode ser medida por DSC com uma exatidão de cerca de 2%. A precisão e a reprodutibilidade podem ser de melhoradas em mais de uma ordem de magnitude. Isso depende amplamente da amostra.

Slide 28 Mais informações sobre c_p

Por fim, eu gostaria de chamar sua atenção para informações sobre capacidade térmica específica que podem ser baixadas da Internet.

A METTLER TOLEDO publica artigos sobre análise térmica e aplicações de diferentes ramos duas vezes ao ano na UserCom, a famosa revista semestral para os clientes da METTLER TOLEDO. Edições anteriores podem ser baixadas no formato PDF em www.mt.com/usercoms.

Há também diversos artigos da UserCom relacionados a capacidade térmica específica listados neste slide.

Além disso, você pode baixar informações sobre webinars, manuais de aplicação ou informações de natureza mais geral nos endereços da Internet informados na parte inferior deste slide.

Slide 29 Obrigado

Com isso, concluo minha apresentação sobre capacidade térmica específica. Agradecemos pelo seu interesse e atenção.