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Análise em Linha Sob Refluxo
Os autores apresentam um método simples e seguro para formar um reagente Grignard enquanto monitoram a progressão da reação in situ (o tempo todo), garantindo que não haja acumulação de haleto orgânico e mitigando o risco de condições inseguras associadas a uma reação paralisada e condições de descontrole. Normalmente, a estratégia de uma reação Grignard é carregar o reator com Mg e THF, adicionar <10% de haleto orgânico (R-X), aumentar a temperatura para causar o refluxo e aguardar o início (ao detectar um aumento de temperatura exotérmico). Após o início, o restante de R-X é colocado no reator. O desafio dessa estratégia é detectar o início exotérmico em condições de refluxo, bem como monitorar a progressão da reação para evitar quaisquer potenciais condições de paralisação que podem levar ao descontrole exotérmico.
Espectroscopia no infravermelho médio FTIR in situ foi aplicada para monitorar a concentração de R-X e o produto Grignard em tempo real. Essa nova estratégia permitiu a determinação instantânea do início da reação, sua cinética (durante a etapa de alimentação), bem como a detecção imediata de condições inseguras.
A partir de um único experimento, obteve-se uma compreensão do perfil completo da reação (ou seu comportamento) através da coleta de dados de infravermelho médio in situ a cada um minuto ao longo de um período de 30 minutos. A acumulação de haloareno foi detectada e observada em busca do ponto de início da reação, além de ter permitido que os operadores dosassem com segurança o restante de haloareno no reator. A formação de produto e ponto final da reação também foram mensurados neste estudo. Isso proporcionou uma compreensão completa acerca do comportamento e da mecânica desta reação para aumento de escala e controle.
A espectroscopia no infravermelho médio FTIR in situ demonstrou a capacidade de detectar o início da reação, sua progressão, evento(s) de paralisação, bem como de evitar a exposição dos operadores a substâncias perigosas. O monitoramento em tempo real garantiu a validação contínua de que a reação estava ocorrendo de maneira correta.