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Com base nos estudos de Kristin Wiglesworth e David Place, Pfizer |
A análise de progressão da reação de experimentos ricos em informações permite um melhor entendimento da reação para boas decisões de processo de modo, a maximizar o rendimento e a qualidade do produto.
Para testar os recursos de amostragem do EasySampler, os cientistas da Pfizer selecionaram a reação Ullman, pois é uma reação normalmente complicada para ser amostrada manualmente. Ela é uma mistura escura com reagentes insolúveis conhecidos, tornando difícil ver o que estava sendo amostrado, bem como obstrui facilmente as ferramentas manuais de amostragem. A solução da reação tem sua consistência alterada ao longo do experimento, tornando-se mais espessa conforme o carbonato de césio se dispersa, dificultando a precisão e a reprodutibilidade da amostra. Além disso, é necessária a amostragem por um período de 30 horas, de modo que os recursos de amostragem autônoma do EasySampler sejam necessários.
O EasySampler foi inserido em um reator com tubo de ensaio de 10 mL em um reator de síntese EasyMax e amostras foram coletadas durante a noite a intervalos de tempo pré-programados. Os cientistas otimizaram o solvente de resfriamento a 1% v/v de água em DMSO para garantir a completa dissolução de todos os componentes da reação e para torná-lo pronto para análise off-line precisa.
O EasySampler obteve amostras dessa reação Ullman espessa e escura com êxito e forneceu amostras de reação representativas ao longo do experimento de 30 horas. Os dados da conversão mostram que a formação do produto é paralisada após 18 horas, indicando que a reação atingiu o seu ponto final. Contudo, o perfil de baixo nível de impureza mostra que a formação de impureza continua após 18 horas, durante as 30 horas de reação. Esta informação permite uma boa decisão considerando o tempo ótimo para parar a reação, de modo a atingir um nível permitido de impureza no produto final ao passo que o rendimento é maximizado.
Utilizando o EasySampler, informações precisas sobre a cinética da reação e perfis de impureza podem ser coletados das reações que são normalmente muito complicadas de serem amostradas, como a reação Ullman altamente viscosa. Além disso, este estudo mostra claramente que, ao utilizar o EasySampler, experimentos ricos em informações fornecem os meios para o monitoramento da progressão da reação para efetivamente estabelecer um ponto final para a reação para maximizar o rendimento e a qualidade do produto.
Aplicação do EasySampler em outras reações cuja amostragem é difícil:
- Reações sensíveis à umidade
- Reações em pressão elevada
- Reações em temperatura subambiente
- Reações heterogêneas
- Reações de múltiplas fases
- Reações tóxicas