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Otimizando a Cinética da Reação
A maioria das reduções assimétricas depende de várias hidrogenações catalisadas de metal de transição em alta pressão. Contudo, as desvantagens das condições desse método são frequentemente toleradas devido às excelentes seleções assimétricas e a atividade que elas obtêm.
Rueping et. al estudaram a hidrogenação assimétrica organocatalítica de benzoxazinas em microrreatores de fluxo contínuo como uma alternativa livre de metal. Associar a espectroscopia de infravermelho médio em linha para o monitoramento em tempo real da reação permitiu que o grupo rapidamente otimizasse a reação em termos de duração (cinética) e rendimento (qualidade do produto), ao passo que minimizou o volume de material necessário.
Ao estudar os efeitos de um conjunto de parâmetros selecionado (temperatura, taxa de fluxo e tempo de residência), o conjunto ótimo de condições foi determinado com base no rendimento total do produto. O infravermelho médio em linha forneceu o feedback instantâneo conforme cada um desses parâmetros foi examinado quanto à sua contribuição benéfica ou negativa para a química.
A conversão in situ, conforme medida por Espectroscopia ReactIR FTIR, monitora as alterações no substrato e no produto ao longo do experimento. Isto permite aos pesquisadores determinar os parâmetros-chave para o controle e otimização. Por exemplo, ao variar a temperatura de 5 °C a 60 °C (em aumentos de 5 °C), a temperatura ideal da reação foi identificada como sendo de 60 °C em uma única reação de oito horas. Além disso, as tendências do ReactIR forneceram dados de conversão da reação medindo a concentração relativa tanto do produto quando do substrato.
Neste estudo, o ReactIR demonstrou a capacidade de detectar e monitorar o comportamento cinético do substrato e do produto que levam às condições otimizadas de reações: temperatura de 60 °C, taxa de fluxo de 0,1 mL/min e 98% de rendimento (confirmado pela cromatografia de coluna).