Análise de Traços de Metais: Preparação de Padrões e Amostras

Por que a Pesagem Precisa é Fundamental para a Análise de Contaminantes Inorgânicos de Metais e Metais Pesados?

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Análise de Traços de Metais – Preparação de Padrões e Amostras

Trace MEtal Analysis

 

Fluxo De Trabalho Típico da Análise de Traços de Metais

1.   Preparação de Padrões de Calibração

É fundamental utilizar metais ou produtos químicos altamente puros para preparar a solução-base. Como alternativa, podem ser adquiridas soluções-base de alta qualidade. Diferentes metais exigem métodos de preparação distintos. As soluções de padrões de trabalho são preparadas diluindo a solução-base com um solvente adequado até atingir a concentração desejada, de acordo com os limites de detecção do equipamento de análise. Dependendo da estabilidade da solução-base, os padrões de trabalho são frequentemente preparados apenas quando e se necessário. Ao criar soluções-base de padrões com múltiplos elementos, é importante prestar atenção na compatibilidade e na estabilidade de todos os elementos.

2.   Preparação da Amostra

O método de preparação da amostra varia de acordo com a matriz da amostra e o método analítico utilizado. No entanto, a maioria dos procedimentos de análise de traços de metais exige que a amostra esteja na forma líquida. Dependendo da complexidade da amostra, pode ser necessário que ela seja tratada ou digerida, por exemplo, com o método de digestão por micro-ondas. A digestão ácida costuma ser usada para assegurar que os elementos dos traços de metais foram dissolvidos completamente.

  • Prepare uma solução-mãe da amostra
    Dependendo do método analítico, algumas soluções de amostra podem ser preparadas diretamente, sem a necessidade de preparar uma solução-mãe.

  • Diluir a solução-mãe da amostra
    A concentração deve ser adequada aos limites de detecção do equipamento analítico. Pode ser necessário diversos ensaios para determinar uma diluição apropriada.
     

3.   Análise de Amostras Utilizando o Método Analítico Selecionado

Utilizando o exemplo do método analítico de Plasma Acoplado Indutivamente (ICP), os átomos metálicos da solução da amostra são convertidos em íons metálicos. Os diferentes íons metálicos são separados e detectados por espectrometria de emissão óptica (ICP-OES) ou por espectrometria de massa com plasma (ICP-MS).

4.    Análise de dados e cálculos

Os íons detectados no procedimento de análise são comparados com as curvas de calibração, o que permite identificar e quantificar metais e metais pesados.

5.    Resultados e Relatórios

 

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Instrumento Analítico para Análise de Traços de Metais: Critérios de Decisão

Caso esteja trabalhando de acordo com uma norma específica, ela definirá qual método analítico deve ser utilizado. Por exemplo, a determinação de traços de metais na água e em efluentes utilizando o método EPA 200.7 exige a utilização de um ICP-OES. Em um laboratório farmacêutico que trabalha de acordo com as exigências dos Capítulos da USP <232>, <233> ou <2232>, recomenda-se um ICP-OES ou ICP-MS.

Caso não seja necessário que você trabalhe com uma norma oficial, o critério de decisão mais importante é o limite de detecção da aplicação. Além disso, as necessidades da aplicação influenciam a definição do método analítico adequado. Deve-se também considerar a complexidade das amostras, o número de amostras que deseja medir diariamente e os limites da faixa de concentração das amostras.

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Procuramos uma forma de tentar reduzir o número de erros que temos nas nossas análises de ICP. Embora trabalhemos sob uma capela fluxo laminar, suspeitamos de contaminação da amostra devido à natureza dos erros. O que você aconselha?

Diminuir a contaminação em todas as etapas do processo é fundamental para uma análise de traços metálicos bem-sucedida. Todas as superfícies que os padrões de referência e amostras entram em contato são potenciais fontes de contaminação. Certifique-se de que os analistas de laboratório seguem as regras de sala limpa e de que todos os equipamentos e superfícies foram limpos e secos antes da utilização. A utilização de uma balança analítica XPR com o frasco para ErgoClip permite dosar diretamente no balão de Erlenmeyer, eliminando várias etapas do processo de pesagem que podem ser fontes de contaminação.

Muitas das nossas amostras e padrões estão em forma de pó. Durante a dosagem, notamos que um pouco se dispersa sobre a balança. Isso acontece por causa da eletricidade estática? E, em caso afirmativo, o que podemos fazer quanto a isso?

A dispersão dos pós sobre a balança é uma forte indicação de que o pó e/ou os recipientes da amostra estão carregados eletrostaticamente. Você talvez tenha notado que a balança leva mais tempo para se estabilizar ou os números podem oscilar. Para um sistema abrangente de detecção e eliminação estática, o módulo de ionização opcional pode ser instalado na balança analítica XPR. A função StaticDetect™ calcula o erro de pesagem devido a quaisquer cargas eletrostáticas presentes e emite um alerta caso o erro exceda as tolerâncias predefinidas. É possível configurar o ionizador para funcionar automaticamente e remover a carga em apenas alguns segundos. Se houver espaço disponível, também é possível colocar uma unidade de ionização independente próxima da balança. Basta passar as amostras e os recipientes pela unidade antes de colocá-los na balança. Certifique-se também de adotar outras precauções práticas no laboratório, como utilizar roupas e sapatos adequados, além de uma pulseira antiestática. O aumento da umidade relativa também ajuda a evitar o acúmulo de carga eletrostática.

Somos um laboratório de testes e todos os dias manipulamos muitas amostras para análises de traços metálicos. Como podemos acelerar a preparação de padrões e amostras para que possamos ser mais produtivos?

Ao acoplar o ErgoClip, um adaptador para diferentes recipientes de tara, na balança XPR, é possível dosar diretamente no balão ou recipiente de amostra. Esta dosagem de uma etapa elimina as diversas etapas envolvidas na transferência de amostras, incluindo os processos de recálculo e contrapesagem que são tediosos e propensos a erros. Com um excelente desempenho de pesagem, as balanças analíticas XPR também oferecem tempos de estabilização mais rápidos. É muito simples conectar uma impressora na balança XPR, o que dispensa a necessidade de ficar horas escrevendo resultados ou etiquetas, além de eliminar erros de transcrição.

Nosso POP de análise de traços metálicos especifica que devemos documentar todas as informações sobre padrões e amostras, assim como os resultados das análises. Também devemos transferi-los para o banco de dados em nosso sistema LIMS/ERP. Fazemos várias análises por dia, e isso demanda muito tempo e esforço, o que facilita a ocorrência de erros. Existe um modo mais fácil?

Ao conectar a balança analítica XPR ao software LabX, todos os dados de pesagem e as informações relacionadas ao processo podem ser processados automaticamente pelo LabX. O LabX oferece ao usuário orientação na tela e salva todas as informações em um banco de dados centralizado seguro, garantindo total rastreabilidade. O LabX é facilmente integrado ao sistema de gerenciamento de informações da sua empresa, permitindo a transferência bidirecional de dados. Com o LabX, a documentação manual e os erros de transcrição associados a ela são eliminados. Além disso, tarefas, usuários e instrumentos podem ser gerenciados centralmente.

Para as nossas análises de traços de metais, precisamos preparar muitas soluções-base de padrões e de amostras diferentes. As diluições levam muito tempo e sabemos que há um risco elevado de erros neste processo. Muitas vezes, a amostra não fica muito estável e, por isso, precisamos eliminar grande parte da solução de amostra antes de ser utilizada. Como podemos aumentar a precisão e reduzir o desperdício?

A utilização do módulo de dosagem automatizada de líquidos com a balança analítica XPR fornece concentrações precisas sempre que necessário. O sistema funciona adicionando com precisão a quantidade correta de solvente com base na quantidade real dosada da substância até atingir a concentração desejada. O mesmo princípio é aplicado à diluição; as séries de diluição também podem ser preparadas com mais rapidez e facilidade.