Preparação das Amostras de Titulação

Pesagem precisa de amostra para titulação

Ligue para solicitar uma cotação
Chips de Aplicação do Segmento de Alimentos

Vá para uma das próximas seções para explorar e aprender mais:

  1. Fluxo de Trabalho e Desafios da Aplicação
  2. Soluções da METTLER TOLEDO
  3. FAQ

 

Moisture Content Determination

Fluxo de Trabalho de Preparação das Amostras de Titulação

As titulações típicas exigem que o titulante e o analito sejam na forma líquida (solução). As amostras sólidas normalmente são dissolvidas na água, mas os outros solventes, como o ácido acético glacial ou etanol, podem ser usados para aplicações especializadas, por exemplo, na petroquímica.

 

Clique aqui para ler mais sobre um fluxo de trabalho típico: análise quantitativa de um sólido solúvel

Ao preparar a titulação, a concentração do titulante e o peso do analito sólido devem ser precisamente determinados. É importante que todas as informações e medições sejam cuidadosamente registradas, especialmente ao titular várias amostras, para evitar qualquer confusão entre amostras e cálculos incorretos.

Preparação da amostra

  • Coloque o béquer de titulação na balança e faça a tara
  • Pese a substância sendo estudada no béquer
  • Adicione o solvente à quantidade desejada, por ex., 50 ml

 

Titulação

  • Transfira o béquer com o analito para o titulador
  • O titulador acrescenta o titulante ao analito em um processo automatizado
  • Um sensor monitora a mudança no potencial medido da solução e para a titulação quando o ponto final for alcançado
  • O titulador calcula automaticamente a concentração do analito

 



Preparo de amostra para conhecimento especializado em titulação
 

A tabela abaixo fornece informações sobre as melhores técnicas para preparar amostras de titulação conforme as características da sua amostra.

Características da AmostraPreparaçãoTécnica de Amostragem
PósDissolvidos em solvente (orgânico/inorgânico)Gravimétrico, pesagem direta
Amostras pastosas, cremosas ou pegajosasDissolvidas em solvente (orgânico/inorgânico)Gravimétrico, pesagem direta
Lubrificantes e óleosDissolvidos em solvente (orgânico/inorgânico)Gravimétrico, pesagem direta
Carne, peixeDigestão em solução ácidaGravimétrico, pesagem direta
Água ou outras soluções baixas de viscosidadeBuffers, se necessárioVolumétrica

 

A preparação de amostras de titulação é uma parte central de muitos métodos padrão de teste de titulação, como os da Farmacopeia dos Estados Unidos (USP), a Organização Internacional para Padronização (ISO) e a Sociedade Americana de Ensaios e Materiais (ASTM). A maioria dos padrões especificam o nível exigido de precisão de pesagem.

Por exemplo, o Método Padrão de Teste para o Número de Acidez (AN) ASTM D664 para produtos de petróleo inclui pesos recomendados de amostra mais a precisão exigida de pesagem:

Número de acidezMassa da porção de teste (g)Precisão da pesagem (g)
0,05 – < 1,020,0 +/- 2,00,10
1,0 – < 5,05,0 +/- 0,50,02
5 – < 201,0 +/- 0,10,005
20 – < 1000,25 +/- 0,020,001
100 – < 2600,1 +/- 0,010,0005


Há muitos métodos de ASTM que usam a titulação como o método para determinação de diferentes parâmetros, por ex., número de base, número de bromo. Esses métodos especificam o tamanho da amostra como um elemento crítico do padrão. Por exemplo, ASTM D974, D2896, D1159 e muitos outros.

 

 

Preparação de amostras de titulação - especialista



Os Desafios da Preparação Precisa de Amostra para Titulação

Gerenciamento de Dados e Amostras

A titulação é uma técnica comum de laboratório que é relativamente simples de realizar. Entretanto, ao trabalhar com várias amostras que podem ser do mesmo analito ou de analitos diferentes, o gerenciamento de dados e amostras pode ser desafiadora. É de extrema importância rotular as amostras e garantir que todas as medições sejam registradas corretamente em relação à amostra certa.

Deve-se prestar atenção especial ao:

  • Risco inerente de erros de transcrição em processos manuais de registro de dados
  • Rotulagem correta e legível da amostra para evitar mistura de amostras durante a transferência das mesmas da balança para o titulador
  • Inserção correta dos resultados de pesagem da balança no titulador

Precisão e Tempo

A obtenção de resultados precisos de titulação depende muito da preparação correta das amostras de titulação. Com vários padrões especificando tamanhos precisos de amostra e a respectiva precisão de pesagem, é crucial que a balança usada atenda às necessidades da aplicação de titulação.

Em amostras pequenas, o peso líquido mínimo de amostra da balança deve ser considerado - não se pode confiar que a pesagem de uma amostra abaixo deste peso tenha o nível necessário de precisão. Em um laboratório movimentado, onde muitas amostras são testadas todos os dias, uma balança robusta que se estabiliza rapidamente garantirá que os operadores possam continuar a trabalhar nas tarefas e não precisem aguardar os números no visor estabilizarem. A transcrição manual dos dados da amostra, valores de peso e resultados de titulação é demorada e suscetível a erros.

Limpeza

Manter o equipamento de titulação e pesagem minuciosamente limpos é importante para prevenir a contaminação cruzada. Se as amostras estiverem sujas e/ou viscosas, a pesagem e limpeza podem se tornar desafiadoras.

 

Soluções METTLER TOLEDO para Preparar Amostras de Titulação
Guia de Pesagem Segura

Solução de Software para Pesagem Segura e Processos de Titulação

Conecte a sua balança analítica da linha Excellence da METTLER TOLEDO ao software de laboratório LabX para o mais alto nível de gerenciamento automatizado de dados e segurança de processo. A aplicação de titulação é iniciada diretamente na tela touchscreen da balança, e os usuários simplesmente seguem as instruções na tela. O LabX cuida automaticamente de todos os dados e cálculos, e todas as informações são salvas de forma segura em um banco de dados centralizado.

Pesagem Simples

As balanças Excellence conectadas ao LabX possuem um ponto de entrada dedicado para tarefas de titulação que exigem pesagem. Simplesmente selecione a tarefa e o LabX fornece instruções passo a passo na balança para guiá-lo por todo o processo de pesagem de amostra. Para maior produtividade, é possível até iniciar sua titulação enquanto pesa mais amostras.

Operação Flexível

Comece a sua análise no instrumento ou no computador e sempre tenha acesso à sua análise de amostra atual e aos mais recentes resultados. Não importa onde você está, a instalação LabX Mail sempre pode mandar mensagens ou resultados para você.

SmartCodes™

Automatize totalmente a seleção correta do método e transcrição de identificação de amostras com um código de barras ou etiqueta SmartSample™ RFID. Assim, elimine erros de pedido de amostra ao ler a informação da amostra conforme você a testa, bem como assegurando que o método correto seja selecionado para cada produto.

Conformidade Regulatória

A opção de regulamentação do servidor LabX fornece todas as ferramentas necessárias para cumprir com a regulamentação da FDA (21 CFR Parte 11) para gerenciamento e armazenamento de dados. Todas as ações relevantes executadas no instrumento ou no computador são registradas na Trilha de Auditoria do LabX para total rastreabilidade e flexibilidade, não importa onde você trabalhe.

 

 

 

FAQ - Perguntas Frequentes sobre Preparação de Amostras de Titulação

Produtos Relacionados