Testes de Resíduos de Pesticidas – Preparação Precisa de Padrões

Pesticidas são compostos químicos utilizados para matar, repelir ou controlar plantas, animais e micro-organismos indesejados (ou seja, aqueles considerados ervas daninhas, pragas e doenças). Pesticidas como herbicidas, inseticidas, fungicidas, antimicrobianos e desinfetantes são utilizados rotineiramente em produtos agrícolas, inclusive em alimentos para consumo humano e animal, para aumentar a produção agrícola e proteger os produtos durante o armazenamento e transporte. Através do consumo de tais produtos, as pessoas e os animais são expostos a baixos níveis de pesticidas na sua alimentação.

A fim de proteger os consumidores, os resíduos de pesticidas estão sujeitos a uma legislação rigorosa no mundo inteiro. Os Limites Máximos de Resíduos (LMRs) são a quantidade mais alta de um resíduo de pesticida específico permitido nos alimentos ou nas rações animais. Os LMRs variam de região para região no mundo inteiro, e os fabricantes de alimentos que exportam produtos para outros países precisam atender a todos os LMRs individuais de cada região de destino.

O processo de análise de resíduos de pesticidas normalmente envolve a extração dos resíduos, procedimentos de limpeza para remover outros componentes e um procedimento analítico para identificar e medir a quantidade de resíduos de pesticidas.

Geralmente, os resíduos de pesticidas são analisados através dos seguintes métodos:

• Cromatografia Gasosa Acoplada à Espectrometria de Massa (GC-MS), principalmente para compostos voláteis em amostras complexas
• Cromatografia Líquida Acoplada à Espectrometria de Massa (LC-MS), adequada para compostos não voláteis (moléculas termicamente instáveis)
   

Com o uso dessas técnicas, a análise dos resíduos de pesticidas permite identificar e quantificar cada pesticida na amostra em comparação a uma matriz de pesticidas conhecidos. Para melhores resultados, o método requer condições reprodutíveis e a utilização de padrões de referência de alta qualidade.
 

Por Que a Preparação Precisa de Padrões de Referência é Fundamental?

A análise dos resíduos de pesticidas é um procedimento altamente sensível que requer soluções extremamente precisas. A pesagem e dosagem precisas dos padrões de referência, bem como a diluição com solventes, são fundamentais. Com os erros inerentes associados à pipetagem e à vidraria volumétrica, a preparação de soluções por gravimetria oferece um nível maior de precisão.

A análise dos resíduos de pesticidas requer soluções de padrões de calibração altamente precisas para identificar e quantificar os pesticidas presentes em uma amostra. Isso requer a preparação e diluição de soluções-base, cuja precisão pode ser aumentada significativamente através de métodos gravimétricos em vez de volumétricos.

Caso precise de mais informações ou de qualquer suporte na preparação gravimétrica de padrões, nossa equipe de especialistas está aqui para ajudar. Não hesite em entrar em contato conosco.

As Exigências da Preparação de Padrões

Os laboratórios que realizam análises de resíduos de pesticidas muitas vezes são submetidos a testes rotineiros de mais de 100 pesticidas diferentes. A preparação das soluções-mãe e de trabalho deve ser feita com cuidado, o que torna o processo demorado e trabalhoso. As soluções de referência de pesticidas geralmente são feitas em massa e armazenadas para uso futuro. No entanto, os padrões devem ter uma estabilidade elevada, uma vez que os pesticidas podem degradar-se ao longo do tempo, dependendo do solvente, da duração do armazenamento, da temperatura, da luz e da presença de contaminantes (incluindo traços de água). No caso dos pesticidas de baixa estabilidade ou instáveis, os padrões de referência devem ser atualizados a cada vez, o que aumenta a carga de trabalho do analista.

Pesagem e Cálculos

Os padrões de referência devem ser pesados com precisão, e a balança utilizada deve atender aos requisitos de precisão do processo analítico. A pureza do padrão de referência, em conjunto com o peso real dosado, deve ser utilizada para determinar a concentração precisa da solução. Portanto, não apenas a precisão de cada pesagem é fundamental, mas também a quantidade de cálculos necessários para determinar a pureza de cada componente que aumenta a complexidade da análise.

Rastreabilidade de Padrões e Dados

A rastreabilidade é importante para fins de segurança e auditoria. Se surgir algum problema, ter resultados rastreáveis permite que a fonte da falha seja identificada e retificada. Cada resultado de pesagem, cálculo e diluição deve ser meticulosamente documentado para assegurar a rastreabilidade. Normalmente, os resultados são registrados em um diário de laboratório e, depois, inseridos manualmente em uma planilha para análise. É fundamental uma rotulagem abrangente das amostras, das soluções de trabalho e das soluções-mãe de referência. Tais procedimentos de documentação manual representam um alto risco de erro humano e um enorme fardo para os analistas. Os laboratórios também devem fornecer um relatório da análise aos clientes.

Uma balança analítica da linha Excellence da METTLER TOLEDO com um módulo de dosagem gravimétrica de líquido automatizada permite a preparação de soluções de padrões altamente precisas. Para uma solução completa de fluxo de trabalho, faça a combinação com o software LabX^® e aproveite as funcionalidades abrangentes de gerenciamento de dados e rastreamento de amostras.

Eliminar as Principais Fontes de Erros

A preparação gravimétrica de padrões envolve a pesagem não apenas da substância sólida, mas também do solvente, permitindo que concentrações específicas sejam preparadas com precisão e exatidão. A preparação de soluções gravimétricas requer apenas um recipiente — papel de pesagem, barcos para pesagem, recipientes de tara intermediários e vidraria volumétrica não são mais necessários. O peso real registrado pela balança é utilizado para calcular a quantidade exata de solvente necessária para obter a concentração-alvo. Dessa forma, a preparação gravimétrica de amostras e padrões elimina as principais fontes de erro no processo de preparação de padrões, reduzem a necessidade de mão de obra e diminuem a variabilidade.

Diminuir a Quantidade de Substâncias

A quantidade necessária de padrão de referência pode ser dosada diretamente no recipiente-alvo (por exemplo, frasco para cromatografia). A quantidade precisa calculada de solvente é dispensada automaticamente no recipiente-alvo. É possível preparar pequenas quantidades de soluções para que seja necessário menos material, o que reduz custos, diminui o desperdício e minimiza o impacto do descarte no meio ambiente.

Documentação e Cálculos Automáticos

A conexão do sistema de dosagem de líquido automatizado ao software de laboratório LabX oferece uma solução completa de fluxo de trabalho. O LabX oferece instruções de POP passo a passo no visor da balança. Cada passo deve ser confirmado pelo operador, assegurando que os POPs sejam seguidos com precisão por todos. Todos os dados são processados automaticamente pelo LabX e salvos em um banco de dados seguro e centralizado para garantir total rastreabilidade. Assim que o analista insere a identificação do padrão de referência, o LabX consegue recuperar automaticamente a pureza a partir da planilha de padrões de referência. Com base na pureza e na quantidade real dosada, a quantidade correta de solvente é automaticamente adicionada ao padrão para criar a concentração desejada.

Fácil Integração no Sistema

As etiquetas podem ser personalizadas para incluir a identificação do usuário, da amostra, a concentração real, a data de produção e data de validade. A conexão de um leitor de código de barras permite que as identificações de padrões de referência e de amostras sejam lidas eletronicamente. Com a adição de uma impressora, as etiquetas podem ser impressas automaticamente. As opções de importação/exportação permitem a transferência bidirecional de dados entre redes existentes, arquivos de dados, LIMS, ERP e outros sistemas de gestão do conhecimento. A documentação manual não é mais necessária, eliminando totalmente os erros de transcrição.

Assista ao vídeo e aprenda como a dosagem gravimétrica de líquidos em um processo automatizado aumenta a precisão dos padrões de referência. Em combinação com um leitor de código de barras, uma impressora e o LabX, é possível eliminar a transcrição manual, executar todos os cálculos automaticamente, garantir a rastreabilidade e reduzir drasticamente o tempo e o esforço necessários para criar soluções de padrões de referência precisas para a análise de resíduos de pesticidas.

A preparação de padrões de pesticidas é uma tarefa árdua para os laboratórios de testes.
Centenas de soluções-mãe de diferentes pesticidas precisam ser preparadas regularmente.

A preparação automatizada de padrões pode ajudar a:

• Aumentar a eficiência e reduzir o uso de substâncias
• Reduzir o tempo de resposta para acelerar a obtenção dos resultados
• Melhorar a precisão evitando erros
• Gerar dados rastreáveis prontos para auditoria

Esta nota de aplicação descreve os benefícios do uso da dosagem gravimétrica de líquidos automatizada (Balança Automática XPR) com o software LabX, em comparação com a preparação manual tradicional de solução-mãe em um balão volumétrico. 

Antes da análise dos resíduos de pesticidas, as amostras de alimentos devem ser preparadas de acordo com o seu tipo. As amostras talvez precisem ser homogeneizadas ou processadas para um tamanho de partícula menor. Após a homogeneização, as amostras de alimentos são pesadas e extraídas com solventes adequados. Bons resultados analíticos sempre começam com um bom processo de pesagem, pois a pesagem é o primeiro passo em praticamente qualquer procedimento analítico. As balanças de precisão da linha Excellence da METTLER TOLEDO entregam resultados rápidos e precisos e são perfeitas para preparar amostras para análises de resíduos de pesticidas.

Rápidas e Precisas

O inovador prato de pesagem SmartPan™ diminui os efeitos das correntes de ar na célula de pesagem, para que você obtenha seus resultados até duas vezes mais rápido em comparação com um prato de pesagem padrão. A extraordinária estabilidade proporcionada pelo SmartPan permite que até mesmo balanças de 1 mg sejam utilizadas sem um protetor de vento em condições padrão.

Pesagem Ergonômica

Sem a necessidade de manter a abertura e o fechamento das portas do protetor de vento, o número de passos do processo é reduzido drasticamente, tornando os processos muito mais rápidos e ergonômicos. Com o ErgoStand opcional, o terminal da balança pode ser colocado ao nível dos olhos para evitar a flexão excessiva do pescoço durante longos períodos de trabalho em frente à balança.

Fácil de Limpar

A bandeja embaixo do SmartPan retém qualquer derramamento. Basta levantar os dois para limpar com facilidade. Com proteção contra sobrecarga e resistência a produtos químicos agressivos, estas balanças resistentes oferecem anos de serviço confiável.

Tratamento Automático de Dados

Conecte a balança da linha Excellence ao software LabX e aproveite ainda mais as orientações de POP ao usuário na balança, a documentação e os cálculos automáticos, a rastreabilidade total, a integridade dos dados e o controle centralizado de usuários, tarefas e instrumentos.