Thermische Analyse der Polymerkristallisation
Die Prozesse, die der Kristallisation von Polymeren zugrunde liegen, lassen sich durch thermische Analyse leicht untersuchen
Die Eigenschaften teilkristalliner Polymere werden maßgeblich von der Kristallstruktur beeinflusst, die von der chemischen Struktur, den Zusatzstoffen und den Prozessbedingungen abhängt.
Zunächst wird die Theorie der Kristallisation vorgestellt. Anschließend werden Kristallisationsbeispiele gezeigt, die mittels DSC und Flash-DSC untersucht wurden. Es wird gezeigt, dass die Heiz- und Kühlraten einen großen Einfluss auf die Reorganisation und Kristallisation von Polymeren haben.
In diesem Webinar zeigen wir, wie DSC und Flash DSC zur Analyse des Kristallisationsverhaltens von teilkristallinen Polymeren eingesetzt werden.
Das Verständnis der Polymerkristallisation ist für die Verbesserung von Produktionsprozessen, die Optimierung von Materialeigenschaften, die Entwicklung neuer Materialien und die Fehleranalyse von wesentlicher Bedeutung.
Polymer-Kristallisation
Der Kristallisationsprozess wird durch ein bestimmtes Maß an Abkühlung eingeleitet und beginnt mit Keimbildung, gefolgt von Wachstum. Heterogene Keimbildung ist bei Polymeren häufiger anzutreffen und kann durch Zugabe von Keimbildungsmitteln beschleunigt werden. Kristallisationsprozesse können durch nicht-isotherme Kristallisation, kalte Kristallisation und isotherme Kristallisation gemessen werden.
Thermische Analyseverfahren zur Untersuchung der Polymerkristallisation
Thermische Analyseverfahren eignen sich ideal für die Untersuchung des Kristallisationsverhaltens, das für die Optimierung und Verarbeitung von Materialien von entscheidender Bedeutung ist. Insbesondere DSC und Flash-DSC bieten wichtige Einblicke in Reorganisationsprozesse, deren Untersuchung einen extrem breiten Bereich von Heiz- und Kühlraten erfordert.
Die Differential-Scanning-Kalorimetrie (DSC) misst den Wärmefluss, der in einer Probe erzeugt wird, wenn diese erhitzt, abgekühlt oder isotherm bei konstanter Temperatur gehalten wird. Diese Technik wird häufig eingesetzt, um exotherme Vorgänge zu untersuchen, die durch Kristallisation oder endotherme Schmelzvorgänge verursacht werden.
Die Flash-DSC ist ein spezieller Typ der DSC, der für die Untersuchung solcher schnellen Prozesse entwickelt wurde. Mit Abtastraten in der Größenordnung von mehreren Tausend Grad pro Sekunde ist diese Technik ideal für die Untersuchung von Kristallisationen unter Prozessbedingungen.
Kristallisationsprozesse können auch mit der thermomechanischen Analyse (TMA) untersucht werden, die Dimensionsänderungen in Materialien misst. Bei der TMA müssen auch Volumenänderungen gemessen werden, um den Prozentsatz der Kristallinität zu bestimmen.
Die dynamisch-mechanische Analyse (DMA) misst Veränderungen der Probensteifigkeit, des mechanischen Moduls und der Viskosität. Die DMA ist ein empfindliches Verfahren zum Nachweis von Kristallisationsprozessen, bei denen die Kristallbildung zu einem Anstieg des Speichermoduls führt. Die Änderung des Moduls ist jedoch nicht proportional zum Grad der Kristallinität.
Schließlich wird die Heiztischmikroskopie für kinetische Untersuchungen und die direkte Messung von Keimbildungsmechanismen, Geschwindigkeit und Kristallwachstum eingesetzt.
