Reaktionen mit gefährlichen Chemikalien wie Zyaniden, Brom und Natriummetall sind keine Seltenheit und bedürfen bei der Skalierung von kleinen zu großen Waagen besonderer Aufmerksamkeit. Sorgfältige Untersuchungen und kontinuierliche Sicherheitsverbesserungen sind besonders wichtig für Prozesse, die hochreaktive oder gefährliche Chemikalien enthalten.
Alessandro Agosti von Olon Spa erörtert den Ansatz der Risikobewertung für eine Umwandlung von Morpholin mit Dichlorthiadiazol (ein Hochtemperaturprozess) und wie die Sicherheit im großen Maßstab gewährleistet werden kann. Der Ansatz verwendet die Risikobewertungsmethodik, die auf dem Kühlungsausfallszenario von Prof. Stoessel basiert und es Wissenschaftlern ermöglicht, die Kritikalität einer Reaktion abzuschätzen. Um ein vollständiges Bild des Prozesses zu erhalten, wurden alle möglichen Reaktionspfade untersucht. Dazu gehören die erwünschte Hauptreaktion, aber auch mögliche unerwünschte Reaktionen, da alle diese zur Wärmeentwicklung beitragen und potenziell zu kritischen oder sogar Runaway-Situationen führen können.
In den Studien wurde die Reaktionskalorimetrie zur Untersuchung der gewünschten Reaktion eingesetzt, während die dynamische differenzkalorimetrie (DSC) zur Erfassung der Sicherheitsdaten des Ausgangsmaterials, der Zwischenprodukte, der Endprodukte und des Reaktionsgemisches verwendet wurde. Auf dieser Grundlage wurden die Zersetzungskinetik und anschließend die Time-to-Maximum-Rate (TMR) der Zersetzungsreaktion bewertet.
Die Kombination der Informationen über die erwünschte Reaktion mit denen über die unerwünschte Reaktion führt zu der Kritikalitätsklasse, die die Reaktion als hochkritisch beschreibt. Um die Folgen der Zersetzungsreaktion zu untersuchen, wurden zusätzliche Experimente mit einem adiabatischen Kalorimeter durchgeführt. Mit diesen zusätzlichen Informationen wurde eine Risikomatrix (Wahrscheinlichkeit vs. Konsequenz) erstellt, die den Grad des Risikos als inakzeptabel bezeichnet.
Folglich wurde eine Reihe von Prozessparametern geändert, um:
Sehen Sie sich das Webinar an und erfahren Sie, wie die Änderungen zu einem sichereren, aber auch qualitativ hochwertigen Prozess führten.
Alessandro Agosti
Leiter des Labors für Prozesssicherheit, OLON Spa
Alessandro Agosti erwarb seinen MSc in industrieller organischer Chemie an der Universität Mailand und promovierte an der Universität Bern unter der Leitung von Prof. Philippe Renaud. Seine Forschungsarbeit befasste sich mit der Entdeckung neuer Synthesemethoden für die Konstruktion von Aza-Spirocyclen, einem strukturellen Motiv natürlich vorkommender Alkaloide. Anschließend forschte er als Postdoktorand in der Gruppe von Prof. Timothy Jamison am Massachusetts Institute of Technology (MIT). Einen zweiten Postdoc-Aufenthalt absolvierte er am Labor für Prozessforschung in der Schweiz, wo er begann, die organische Chemie für die Entwicklung von Syntheseverfahren für pharmazeutisch relevante Moleküle einzusetzen. Im Jahr 2011 begann er seine industrielle Karriere bei der INFA Group (jetzt OLON) am Stadtrand von Mailand (Italien) als Prozessentwicklungswissenschaftler, wo er sich mit dem Design, der Optimierung und der Industrialisierung komplexer chemischer Prozesse für die Produktion von fortgeschrittenen Zwischenprodukten und Wirkstoffen befasste. Derzeit ist er Leiter des Labors für Prozesssicherheit bei OLON Spa.