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Im Folgenden beantworten unsere Experten die häufigsten Fragen zur Titration mit Karl-Fischer-Titratoren von METTLER TOLEDO und zur Karl-Fischer-Titration im Allgemeinen.
Diese Seite wird regelmässig ergänzt. Schauen Sie also öfter vorbei!
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- Worin liegt der Unterschied zwischen volumetrischer und coulometrischer Karl-Fischer-Titration?
- In welchen Fällen sollte ich die Zelle mit und wann ohne Diaphragma verwenden?
- Wie häufig muss ich mein Titriermittel standardisieren?
- Woran kann ich erkennen, wann das Molekularsieb in den Trockenrohren in meinem Karl-Fischer-Titrator ausgewechselt werden muss?
- Wie gehe ich vor, um mit meinem automatischen Titrator ein Verfahren zu validieren?
- Wie standardisiere ich am besten mein Karl-Fischer-Titriermittel?
- Welche Auflösung sollte meine Waage bieten, um genaue und präzise Resultate zu gewährleisten?
- Wie oft muss das Lösemittel im Titrierbecher meines Karl-Fischer-Titrators ausgewechselt werden?
Worin liegt der Unterschied zwischen volumetrischer und coulometrischer Karl-Fischer-Titration?
Das Titriermittel kann entweder direkt durch eine Bürette (Volumetrie) der Probe zugegeben oder elektrochemisch in der Titrierzelle (Coulometrie) erzeugt werden.
Die coulometrische Titration wird vorwiegend bei der Wasserbestimmung nach Karl Fischer angewendet, wenn der Gehalt sehr gering ist, z. B. kleiner als 50 bis 100 ppm (0,005 bis 0,01 %).
In welchen Fällen sollte ich die Zelle mit und wann ohne Diaphragma verwenden?
Der C20S und der C30S sind mit zwei unterschiedlichen Coulometerzellen erhältlich: mit oder ohne Diaphragma. Für die meisten Anwendungen empfehlen wir die Zelle ohne Diaphragma, da sie nahezu wartungsfrei ist. Durch die innovative Konstruktion kann die diaphragmafreie Zelle von METTLER TOLEDO sogar zur Bestimmung von Wasser in Ölen eingesetzt werden.
Die Zelle mit Diaphragma wird hingegen empfohlen, wenn eine Wasserbestimmung in Substanzen durchgeführt werden soll, die Ketone enthalten. Ausserdem ist sie zu empfehlen, wenn höchstmögliche Genauigkeit erforderlich ist.
Wie häufig muss ich mein Titriermittel standardisieren?
Das ist von der Stabilität des Titriermittels abhängig und davon, welche Massnahmen zum Schutz des Titriermittels vor den typischen Verunreinigungen getroffen wurden. Die bekanntesten Beispiele für einen solchen Titriermittelschutz sind der Schutz lichtempfindlicher Titriermittel (z. B. Iodlösungen) durch die Aufbewahrung in dunklen Flaschen, der Schutz von Karl-Fischer-Titriermitteln vor Feuchtigkeit (beispielsweise durch Verwendung eines Molekularsiebs oder von Silicagel) sowie der Schutz bestimmter starker Basen (wie beispielsweise Natriumhydroxid) vor der Absorption von Kohlendioxid.
Woran kann ich erkennen, wann das Molekularsieb in den Trockenrohren auf meinem Karl-Fischer-Titrator ausgewechselt werden muss?
Als praktischste Lösung bietet sich hier an, etwas blaues Silicagel, das dann als Indikator fungiert, oben auf das Trockenrohr zu geben. Sobald in dieser Quellschicht erste Spuren von Rosa erscheinen, ist es Zeit, das Molekularsieb zu wechseln oder zu regenerieren. Natürlich kann auch ein zunehmender Hintergrunddrift darauf hinweisen, dass das Molekularsieb ausgetauscht werden muss.
Wie gehe ich vor, um mit meinem automatischen Titrator ein Verfahren zu validieren?
Beim Validieren eines Titrationsverfahrens müssen Aspekte wie Genauigkeit, Präzision, Reproduzierbarkeit, Linearität, systematische Fehler, Robustheit, Widerstandsfähigkeit und Bestimmungsgrenzen überprüft werden. Detaillierte Empfehlungen zur Durchführung einer solchen Validierung finden Sie in unserem Kapitel zur Qualitätskontrolle und Validierung oder in der METTLER TOLEDO Applikationsbroschüre 16 – Validierung von Titrationsmethoden.
Wie standardisiere ich mein Karl-Fischer-Titriermittel am besten?
Man würde erwarten, dass Reinwasser sich als Standard für das Standardisieren von Karl-Fischer-Reagenzien am besten eignet. Wasser erfüllt jedoch nicht die Anforderungen eines Primärstandards, da es beim Wägen nicht stabil ist und kein ausreichend grosses Molekulargewicht aufweist. Der zweite Punkt führt dazu, dass es problematisch ist, eine ausreichend kleine Pobe einzuwiegen und damit einen angemessenen Titriermittelverbrauch zu gewährleisten.
Als Alternative zur Reinwasser sind zertifizierte Standardlösungen in unterschiedlichen Konzentrationen von 0,1 mg bis 10 mg Wasser pro g (oder pro mL) erhältlich. So kann eine besser geeignete Probenmenge gewogen werden.
Eine dritte Möglichkeit ist die Verwendung einer festen Probe mit genau bekanntem Wassergehalt. Der in diesem Zusammenhang häufigste Standard ist Natriumtartrat-Dihydrat. Dieser Standard enthält zwei Mol Kristallwasser pro Mol Natriumtartrat, sodass sich ein Wassergehalt von genau 15,66 % ergibt. Der Vorteil dieses Standards besteht darin, dass er als fein gemahlenes Pulver mit einem stabilen und garantierten Wassergehalt erhältlich ist. Da der Wassergehalt bei lediglich 15,66 % statt 100 % Reinwasser liegt, kann eine geeignete Probenmenge mit ausreichender Genauigkeit gewogen werden, um so eine gute Titerbestimmung zu gewährleisten. Der einzige Nachteil dieses Standards besteht darin, dass er in Methanol, dem am häufigsten verwendeten Karl-Fischer-Lösemittel, nur begrenzt löslich ist. In der Regel lösen sich ca. 0,15 g des Standards in 40 mL Methanol. Höhere Ergebnisse bei der Konzentrationsbestimmung nachfolgender Proben sind ein Hinweis für eine unvollständige Auflösung. Wird diese begrenzte Löslichkeit berücksichtigt, ist das Natriumtartrat-Dihydrat der Standard der Wahl für die Konzentrationsbestimmung von Karl-Fischer-Reagenzien.
Welche Auflösung sollte meine Waage bieten, um genaue und präzise Resultate zu gewährleisten?
Die Antwort auf diese Frage ist von zahlreichen Aspekten abhängig, beispielsweise vom erwarteten Ergebnis und der Probenhomogenität, die beide die optimale Probenmenge, die erforderliche Anzahl an Dezimalstellen für das Endergebnis und natürlich die erforderliche Genauigkeit des Endergebnisses bestimmen. Generell sollte man jedoch über mindestens vier signifikante Stellen für das Probengewicht verfügen. Im Folgenden werden einige Empfehlungen gegeben:
Probenmenge, Mindestanzahl an Dezimalstellen
1 bis 10 g ..................................3
0,1 bis 1 g ...............................4
0,01 bis 0,1 g .........................5
Wie oft muss das Lösemittel im Titrierbecher meines Karl-Fischer-Titrators ausgewechselt werden?
Die erste und naheliegendste Antwort auf diese Frage ist, dass das Lösemittel zu ersetzen ist, sobald die Probe sich nicht mehr auflöst. Dies ist allerdings nur einer der Gründe für das Ersetzen des Lösemittels. Ein zweiter, weniger offensichtlicher Grund gilt im Falle einer Zweikomponenten-Reagenz, bei dem das Titriermittel Iod und das Lösemittel alle anderen für die Karl-Fischer-Reaktion erforderlichen Komponenten enthält. Eine dieser weiteren Komponenten ist Schwefeldioxid, das lange verbraucht sein kann, bevor das Lösevermögen des Lösemittels überschritten wird. Im Allgemeinen hat das in diesen Zweikomponenten-Systemen zum Einsatz kommende Lösemittel eine Wasserkapazität von 7 mg Wasser pro mL Lösemittel. Das bedeutet, dass theoretisch 40 mL des Lösemittels 280 mg Wasser aufnehmen können, bevor das Lösemittel ausgetauscht werden muss. Da das typische Titriermittel eine Konzentration von 5 mg/mL aufweist, wären für 280 mg Wasser 56 mL Titriermittel erforderlich.
