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Dieser Leitfaden enthält wertvolle Tipps und Hinweise zur Bestimmung des Wassergehalts mittels Karl-Fischer-Titration. |
Die Karl-Fischer-Titration (KF) hat sich als die Methode der Wahl für die Bestimmung des Wassergehalts erwiesen. Sie kann in einer Vielzahl von Branchen eingesetzt werden, z. B. in der Chemie-, Lebensmittel- und Getränkeindustrie, in der Polymer- und Kunststoffindustrie oder in der Pharmaindustrie. Die Zuverlässigkeit und Genauigkeit der Resultate kann jedoch eine Herausforderung darstellen. Mehrere Faktoren können zum Erfolg der KF-Titration beitragen.
Der Leitfaden enthält Tipps und Hinweise zu wichtigen Aspekten, die bei der Durchführung der KF-Titration zu beachten sind, z. B. die Checkliste für Umgebung, Ausrüstung, Chemikalien, Proben, Benutzer und Dokumentation.
Vier wichtige Fragen zur KF-Titration
- Wie hoch ist der erwartete Wassergehalt der Probe?
- Wie schwer muss die Probe sein?
- Wie wird das Wasser aus der Probenmatrix freigesetzt?
- Welche KF-Reagenzien sollte ich verwenden?
Die vollständige Freisetzung von Wasser aus der Probenmatrix ist wichtig
Die Wasserbestimmung in flüssigen Proben ist im Allgemeinen unkompliziert und bringt keine anderen Herausforderungen als die Verbesserung der Probenlöslichkeit mit sich, um eine vollständige Freisetzung von Wasser in das KF-Lösungsmittel zu erreichen. Anders verhält es sich, wenn der Wassergehalt in festen Proben bestimmt werden muss. Die Methoden zur Freisetzung von Wasser aus der Probenmatrix sind im Folgenden zusammengefasst:
- Auflösung im Karl-Fischer-Lösungsmittel
- Mechanisches Zerkleinern der Probe im Titrationsgefäss
- Extraktion aus der Probenmatrix mit einem geeigneten Lösungsmittel
- Verdampfung in einem an den Titrator angeschlossenen KF-Ofen
Auf Grundlage dieser Methoden wurden verschiedene Probenvorbereitungstechniken entwickelt. Die Wahl der geeigneten Technik hängt von der zu titrierenden Probe ab. Die verschiedenen Techniken werden in dem Leitfaden ebenfalls vorgestellt.
