Gehen Sie zu einem der folgenden Abschnitte, um mehr zu entdecken und zu erfahren:
- Arbeitsablauf der Anwendung und Herausforderungen
- Lösungen von METTLER TOLEDO
- FAQ
Bei typischen Titrationen müssen das Titriermittel und der Analyt in flüssiger Form (Lösung) vorliegen. Die festen Proben werden für gewöhnlich in Wasser aufgelöst. Allerdings können andere Lösungsmittel wie Eisessig oder Ethanol für spezielle Anwendungen, z. B. in der Petrochemie, genutzt werden.
Know-how zur Probenvorbereitung für die Titration
Die folgende Tabelle liefert Informationen über die besten Techniken zur Vorbereitung von Titrationsproben entsprechend den Eigenschaften Ihrer Probe.
| Probeneigenschaften | Vorbereitung | Probennahmetechnik |
|---|
| Pulver | In Lösungsmittel gelöst (organisch/anorganisch) | Gravimetrisch, direktes Wägen |
| Pastöse, cremige oder klebrige Proben | In Lösungsmittel gelöst (organisch/anorganisch) | Gravimetrisch, direktes Wägen |
| Schmiermittel und Öle | In Lösungsmittel gelöst (organisch/anorganisch) | Gravimetrisch, direktes Wägen |
| Fleisch, Fisch | Aufschluss in saurer Lösung | Gravimetrisch, direktes Wägen |
| Wasser oder andere niedrigviskose Lösungen | Puffer (bei Bedarf) | Volumetrisch |
Das Vorbereiten von Titrationsproben ist ein wichtiger Bestandteil zahlreicher standardmässiger Titrationsprüfmethoden, wie etwa derjenigen der United States Pharmacopoeia (USP), der Internationalen Organisation für Normung (ISO) und der American Society for Testing and Materials (ASTM). Die meisten Standards geben das erforderliche Mass an Wägegenauigkeit vor.
Zum Beispiel enthält die Standardprüfmethode ASTM D664 für die Säurezahl (SZ) von Erdölerzeugnissen empfohlene Probengewichte sowie die erforderliche Wägegenauigkeit:
| Säurezahl | Probeneinwaage (g) | Wägegenauigkeit |
|---|
| 0,05 – <1,0 | 20,0 +/- 2,0 | 0,10 |
| 1,0 – <5,0 | 5,0 +/- 0,5 | 0,02 |
| 5 – <20 | 1,0 +/- 0,1 | 0,005 |
| 20 – <100 | 0,25 +/- 0,02 | 0,001 |
| 100 – <260 | 0,1 +/- 0,01 | 0,0005 |
Es gibt viele weitere ASTM-Methoden, bei denen die Titration zur Bestimmung verschiedener Parameter (z. B. Basen- oder Bromzahl) verwendet wird. Bei diesen Methoden wird die Probenmenge als wichtiger Bestandteil des Standards angegeben. Z. B. ASTM D974, D2896, D1159 und viele mehr.
Die Schwierigkeiten einer genauen Probenvorbereitung für die Titration
Probenhandling und Datenverarbeitung
Die Titration ist eine geläufige Labortechnik, die relativ einfach durchzuführen ist. Bei mehreren Proben, die von demselben oder von verschiedenen Analyten stammen können, erweisen sich jedoch das Probenhandling und die Datenverarbeitung manchmal als Herausforderung. Daher ist es überaus wichtig, Proben zu kennzeichnen und sicherzustellen, dass alle Messungen der richtigen Probe zugeordnet sind.
Besonderes Augenmerk muss dabei auf Folgendes gelegt werden:
- Das inhärente Risiko von Übertragungsfehlern bei der manuellen Datenaufzeichnung
- Eine korrekte und leserliche Probenkennzeichnung, um Verwechselungen beim Übertragen der Proben von der Waage auf den Titrator zu verhindern
- Korrekte Eingabe von Wägeresultaten von der Waage auf den Titrator
Genauigkeit und Zeit
Ob genaue Titrationsergebnisse erhalten werden, hängt stark davon ab, ob die Titrationsproben genau vorbereitet wurden. Bei mehreren Standards, bei denen präzise Probenmengen und eine zugehörige Wägegenauigkeit angegeben werden, ist es wichtig, dass die verwendete Waage die Anforderungen der Titrationsanwendung erfüllt.
Bei kleinen Proben muss die Mindesteinwaage der Waage berücksichtigt werden. Eine Probe unterhalb dieses Gewichts zu wiegen, ist nicht zuverlässig und nicht genau genug. In einem geschäftigen Labor, wo Tag für Tag zahlreiche Proben geprüft werden, wird durch eine robuste Waage mit schneller Einschwingzeit sichergestellt, dass Bediener weiterarbeiten können, anstatt darauf warten zu müssen, dass sich die Zahlen auf der Anzeige stabilisieren. Auch die manuelle Übertragung von Probendaten, Gewichtswerten und Titrationsergebnissen ist zeitaufwendig und fehleranfällig.
Reinigung
Um Kreuzkontamination zu verhindern, müssen die Titrations- und Wägeausrüstung stets sauber gehalten werden. Bei verunreinigten und/oder viskosen Proben kann das Wägen und Reinigen sehr schwierig sein.
Softwarelösung für sichere Wäge- und Titrationsprozesse
Verbinden Sie Ihre METTLER TOLEDO Excellence-Analysenwaage mit der LabX-Laborsoftware, um das höchste Mass an Prozesssicherheit und automatischer Datenverarbeitung zu erhalten. Die Titrationsanwendung wird direkt vom Waagentouchscreen aus gestartet. Die Bediener befolgen einfach die Anweisungen auf der Anzeige. LabX übernimmt automatisch die gesamte Datenverarbeitung und alle Berechnungen. Darüber hinaus werden alle Informationen sicher in einer zentralen Datenbank gespeichert.
Einfaches Wägen
Mit LabX verbundene Excellence-Waagen bieten einen speziellen Eingabepunkt für Titrationsaufgaben, die Wägeprozesse erfordern. Sie wählen einfach die Task aus und LabX führt Sie an der Waage Schritt für Schritt durch den Probenwägeprozess. Um eine noch höhere Produktivität zu erreichen, können Sie sogar eine Titration starten, während Sie weitere Proben wägen.
Flexible Bedienung
Starten Sie Ihre Analyse am Instrument oder am Computer und greifen Sie nach Belieben auf Ihre aktuellen Proben und die neuesten Resultate zu. LabX Mail schickt Ihnen Mitteilungen oder Ergebnisse, egal wo Sie sich aufhalten.
SmartCodes™
Automatisieren Sie die Auswahl der korrekten Methoden und die Übertragung von Proben-IDs mit einem Barcode oder einer SmartSample™ RFID-Kennzeichnung. Auf diese Weise eliminieren Sie Fehler in der Probenreihenfolge, indem Sie die Probeninformationen lesen, während Sie die Probe verarbeiten. Des Weiteren können Sie so gewährleisten, dass Sie für jedes Produkt stets die richtige Methode wählen.
Einhaltung gesetzlicher Vorschriften
Mit der Regulierungsoption vom LabX-Server stehen Ihnen alle erforderlichen Werkzeuge zur Verfügung, um die Einhaltung der FDA-Bestimmungen (21 CFR Part 11) für die Verwaltung und Speicherung von Daten sicherzustellen. Alle am Instrument oder PC durchgeführten Aktionen werden im Audit Trail von LabX aufgezeichnet, um die vollständige Rückverfolgbarkeit und Flexibilität unabhängig davon zu gewährleisten, wo Sie arbeiten.
