Untersuchung von Pestizidrückständen – genaue Standardvorbereitung

Pestizide sind chemische Verbindungen, die zur Beseitigung, Abwehr oder Kontrolle unerwünschter Pflanzen, Tiere und Mikroorganismen (die z. B. als Unkraut, Schädlinge oder Krankheiten eingestuft werden) verwendet werden. Pestizide wie Herbizide, Insektizide, Pilzvernichtungsmittel, Antimikrobiotika und Desinfektionsmittel werden regelmässig für Agrarerzeugnisse (darunter Lebensmittel und Tiernahrung) eingesetzt, um die pflanzlichen Erträge zu maximieren und die Erzeugnisse während der Lagerung und des Transports zu schützen. Durch den Konsum solcher Produkte sind Menschen und Tiere geringen Pestizidmengen in ihrer Ernährung ausgesetzt.

Zum Schutz der Konsumenten gelten für Pestizidrückstände weltweit strenge Vorschriften. Der maximale Rückstandswert (MRL) legt die maximale Menge eines individuellen Pestizidrückstands fest, die in Lebensmitteln oder Tiernahrung enthalten sein darf. MRLs können weltweit von Region zu Region unterschiedlich sein. Exportierende Lebensmittelhersteller müssen alle MRLs der jeweiligen Zielregion befolgen.

Die Analyse von Pestizidrückständen umfasst üblicherweise das Extrahieren der Rückstände, Reinigungsverfahren zur Entfernung weiterer Komponenten sowie ein Analyseverfahren zur Erkennung und Messung der Menge an Pestizidrückständen.

Pestizidrückstände werden in der Regel mithilfe der folgenden Verfahren analysiert:

• Gaschromatographie – Gekoppelte Massenspektrometrie (GC-MS), vor allem bei flüchtigen Komponenten in komplexen Proben
• Flüssigchromatographie – Gekoppelte Massenspektrometrie (LC-MS), geeignet für nichtflüchtige Komponenten (thermisch instabile Moleküle)
   

Werden diese Techniken bei der Analyse von Pestizidrückständen eingesetzt, können einzelne Pestizide in einer Probe erkannt und quantifiziert werden, wenn sie mit einer Matrix bekannter Pestizide abgeglichen werden. Um optimale Resultate zu erzielen, sind bei dem Verfahren reproduzierbare Bedingungen und die Anwendung von hohen Qualitätsreferenzsstandards erforderlich.
 

Warum die genaue Vorbereitung von Referenzstandards so wichtig ist

Die Analyse von Pestizidrückständen ist ein höchst empfindliches Verfahren, bei dem extrem genaue Lösungen erforderlich sind. Das genaue Wägen und Dosieren  von Referenzstandards und die Verdünnung mit Lösungsmitteln sind deshalb sehr wichtige Schritte. Die gravimetrische Vorbereitung von Lösungen bietet eine erhöhte Genauigkeit, da die inhärenten Fehler beim Pipettieren und beim Umgang mit volumetrischen Glasgeräten wegfallen.

Für die Pestizidrückstandsanalyse sind höchst genaue Kalibrier-Standardlösungen erforderlich, um die in einer Probe vorhandenen Pestizide auch korrekt identifizieren und quantifizieren zu können. Die dazu erforderliche Zubereitung und Verdünnung der verwendeten Stammlösungen kann mit gravimetrischen Methoden sehr viel genauer erfolgen als mit volumetrischen Verfahren.

Wenden Sie sich an unser Expertenteam, wenn Sie weitere Informationen oder Unterstützung bei der gravimetrischen Zubereitung von Standards benötigen. Zögern Sie nicht, uns zu kontaktieren.

Die Herausforderungen bei der Standardvorbereitung

Labore, die mit der Analyse von Pestizidrückständen beschäftigt sind, verarbeiten routinemässig oft mehr als 100 verschiedene Pestizide. Die Herstellung von Stamm- und Arbeitslösungen erfordert besondere Sorgfalt. In der Folge ist das Verfahren sehr arbeits- und zeitaufwendig. Die Referenzlösungen für die Pestizidanalyse werden oft in grossen Mengen hergestellt und dann für den späteren Gebrauch gelagert. Da sich die Pestizide mit der Zeit abhängig von Lösungsmittel, Lagerdauer, Temperatur, Licht und Anwesenheit von Verunreinigungen (darunter Spuren von Wasser) abbauen können, müssen die Standards eine zuverlässige Stabilität aufweisen. Für weniger oder nicht stabile Pestizide müssen die Standards sogar jedes Mal neu hergestellt werden. Das sorgt für weiteren Arbeitsaufwand.

Wägen und Berechnungen

Referenzstandards müssen sehr genau gewogen werden und daher sollte die verwendete Waage die Genauigkeitsanforderungen des Analyseprozesses erfüllen. Neben dem tatsächlich dosierten Gewicht dient der Reinheitsgrad des Referenzstandards als Grundlage für die genaue Berechnung der Lösungskonzentration. Daher ist nicht nur die Genauigkeit der jeweiligen Wägeergebnisse entscheidend, sondern die Analyse wird umso komplexer durch die vielen Berechnungsvorgänge zur Bestimmung der Reinheit jeder einzelnen Komponente.

Rückverfolgbarkeit von Standards und Daten

Die Rückverfolgbarkeit ist für Sicherheits- und Auditzwecke von zentraler Bedeutung. Bei auftretenden Problemen kann anhand rückverfolgbarer Ergebnisse die Quelle schnell identifiziert und der Fehler behoben werden. Um diese Rückverfolgbarkeit zu gewährleisten, müssen jedes Wägeresultat sowie jeder Berechnungs- und Verdünnungsschritt sorgfältigst dokumentiert werden. In der Regel werden die Ergebnisse zu diesen Zweck in ein Laborjournal geschrieben und dann manuell für die Analyse in eine Tabelle eingegeben. Dies geht mit der aufwendigen Etikettierung von Referenzlösungen, Arbeitslösungen und Proben einher. Bei dieser Form der manuellen Dokumentation bleiben menschliche Fehler nicht aus und für den Analytiker bedeutet diese Vorgehensweise eine unverhältnismässig hohe Arbeitsbelastung. Zudem müssen Labore einen Analysebericht für den Endkunden bereitstellen.

Eine Excellence-Analysenwaage von METTLER TOLEDO mit einem Modul für die automatisierte gravimetrische Flüssigdosierung  ermöglicht Ihnen die Zubereitung hochgenauer Standardlösungen. Kombinieren Sie die Waage für eine Komplettlösung mit der LabX^®-Software. So profitieren Sie von umfassenden Funktionen für Datenverarbeitung und Probennachverfolgung.

Eliminieren der wichtigsten Fehlerquellen

Die gravimetrische Standardzubereitung umfasst nicht nur das Wägen des Feststoffes, sondern auch des Lösungsmittels, um die korrekte und präzise Einstellung einer spezifischen Konzentration zu ermöglichen. Für die gravimetrische Zubereitung von Lösungen wird nur noch ein Behälter benötigt. Wägepapier, Wägeschiffchen, Zwischentara-Behälter und Messkolben sind damit überflüssig. Um die zum Erreichen der Zielkonzentration erforderliche Lösungsmittelmenge zu berechnen, wird das mittels Waage erfasste Istgewicht verwendet. Bei der gravimetrischen Vorbereitung von Standards und Proben entfallen damit wesentliche Fehlerquellen im Prozess. Der Arbeitsaufwand wird vermindert und die Variabilität auf ein Minimum reduziert.

Minimieren der benötigten Stoffmengen

Die benötigte Menge des Referenzstandards kann direkt in den Zielbehälter (z. B. MS-Vials) dosiert werden. Es wird exakt die berechnete Lösungsmittelmenge automatisch in den Zielbehälter dosiert. Es können auch kleine Lösungsmengen vorbereitet werden. Damit wird weniger Material benötigt, die Kosten sinken und die Abfallmengen werden reduziert. Das vermindert auch die Auswirkungen der Entsorgung auf die Umwelt.

Automatische Berechnung und Dokumentation

Durch Anbindung des automatisierten Flüssigdosiersystems an die LabX-Laborsoftware schaffen Sie eine den gesamten Arbeitsablauf umfassende Lösung. LabX bietet über die Waagenanzeige eine Schritt-für-Schritt-Anleitung für das Verfahren. Dabei bestätigt der Bediener jeden einzelnen Schritt, damit sichergestellt ist, dass die SOPs von jedem Mitarbeiter genau eingehalten werden. Alle Daten werden von LabX automatisch verarbeitet und für eine lückenlose Rückverfolgbarkeit in einer sicheren, zentralisierten Datenbank gespeichert. Sobald der Analytiker die Kennung des Referenzstandards eingibt, ruft LabX dessen Reinheitsgrad automatisch aus dem Tabellenblatt mit den Referenzstandards ab. Auf Grundlage dieses Werts sowie der dosierten Menge wird dem Standard automatisch die richtige Menge an Lösungsmittel hinzugefügt, um so die gewünschte Konzentration zu erreichen.

Einfache Systemintegration

Die Etiketten können angepasst werden und Benutzer-ID, Proben-ID, tatsächliche Konzentration, Produktionsdatum und Verfallsdatum enthalten. Wenn ein Barcodeleser angeschlossen wird, kann die Kennung von Proben und Referenzstandards elektronisch eingelesen werden. Durch Einbindung eines Druckers können Etiketten automatisch gedruckt werden. Import-/Export-Optionen ermöglichen den bidirektionalen Datentransfer zwischen bestehenden Netzwerken, Datenarchiven sowie LIMS-, ERP- und anderen Wissensmanagementsystemen. Da keine manuelle Aufzeichnung mehr erforderlich ist, sind Übertragungsfehler ausgeschlossen.

Sehen Sie sich das Video an und erfahren Sie, wie die automatische gravimetrische Dosierung von Flüssigkeiten die Genauigkeit Ihrer Referenzstandards verbessert. Mit einem Barcodeleser, einem Drucker und der LabX-Software entfällt die manuelle Transkription voll und ganz. Alle Berechnungen erfolgen automatisch, Sie erhalten lückenlose Rückverfolgbarkeit und können Zeit- und Arbeitsaufwand für die Erstellung genauer Referenzstandard -Lösungen für die Pestizidrückstandsanalyse drastisch senken.

Die Vorbereitung von Pestizidstandards ist eine mühsame Aufgabe von Prüflaboren.
Hunderte verschiedene Stammlösungen für Pestizide müssen regelmässig vorbereitet werden.

Automatisierte Standardvorbereitung bringt Ihnen folgende Vorteile:

• Effizienzsteigerung und geringerer Substanzverbrauch
• Kürzere Durchlaufzeiten für schnellere Resultate
• Erhöhte Genauigkeit durch Fehlervermeidung
• Auditsicherer Daten

In diesem Applikationsbericht werden die Vorteile der  automatisierten gravimetrischen Flüssigdosierung (automatische XPR-Waage) mit der LabX-Software im Vergleich zur herkömmlichen manuellen Vorbereitung von Vorratslösungen in einem Messkolben aufgezeigt. 

Vor der Untersuchung von Pestizidrückständen müssen Lebensmittelproben ihrem Typ entsprechend vorbereitet werden. Mitunter müssen Proben homogenisiert oder zu einer geringeren Teilchengrösse verarbeitet werden. Nach erfolgter Homogenisierung werden Lebensmittelproben gewogen und mit einem geeigneten Lösungsmittel wird ein Extrakt hergestellt. Für zuverlässige Analysen sind also robuste Wägeprozesse erforderlich. Das Wägen ist praktisch immer der erste Schritt des Analyseverfahrens. Excellence-Präzisionswaagen von METTLER TOLEDO liefern schnelle und genaue Resultate und eignen sich daher hervorragend für die Probenvorbereitung bei der Pestizidrückstandsanalyse.

Schnell und genau

Durch die innovative SmartPan™ Waagschale werden die Auswirkungen von Luftströmen auf die Wägezelle minimiert und Sie erhalten Ihre Resultate bis zu zweimal so schnell wie mit einer Standardwaagschale. Die aussergewöhnliche Stabilität der SmartPan ermöglicht den Einsatz von Waagen mit einer Ablesbarkeit von 1 mg unter Standardbedingungen und ganz ohne Windschutz.

Ergonomisches Wägen

Da die Windschutztüren nicht mehr ständig geöffnet und geschlossen werden müssen, sinkt die Anzahl der Prozessschritte ganz erheblich, was alle Prozesse stark beschleunigt und auch ergonomischer macht. Mit dem optionalen ErgoStand kann das Wägeterminal auf Augenhöhe platziert werden, um so bei längeren Wägearbeiten eine übermässige Belastung des Nackens zu vermeiden.

Einfache Reinigung

Die Schale unter der SmartPan fängt verschüttete Substanzen auf. Für eine einfache Reinigung sind beide Schalen problemlos abnehmbar. Die robusten Waagen leisten dank Überlastschutz und chemikalienbeständigem Gehäuse viele Jahre gute Dienste.

Automatische Datenverarbeitung

Verbinden Sie Ihre Excellence-Waage mit der LabX-Software, um die SOP-Benutzerführung auf der Waage, die automatische Dokumentation und Berechnung, die lückenlose Rückverfolgbarkeit, Datenintegrität sowie die zentrale Kontrolle über Benutzer, Aufgaben und Instrumente nutzen zu können.