逸出气体分析指南

梅特勒-托利多的 EGA 指南介绍了 TGA-MS、TGA-FTIR、TGA-GC/MS 和 TGA-Micro GC/MS 的几种不同应用示例。

逸出气体分析包括多种技术，可以检测和识别在质量变化过程中逸出的气态产物。

梅特勒-托利多提供四种不同的EGA技术，即傅里叶变换红外光谱（FTIR）、质谱（MS）、气相色谱-质谱（GC/MS）和微量气相色谱-质谱（Micro GC/MS）。这些技术可以与TGA耦合，并产生大量的互补信息。获得的数据可以与测得的质量损失直接相关。

TGA-EGA可以为您提供很多信息。本指南将为您提供梅特勒-托利多TGA-EGA系统的功能。您将学习每种技术的理论和基本原理，以及如何在现实世界的 EGA 应用中使用每种技术。

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选择EGA技术的建议：

逸出气体分析（EGA）将热重分析仪（TGA）与另一种技术相结合，该技术提供有关实验期间释放的气态产物的补充信息。这里讨论的气体分析技术都有一个共同点，即在TGA加热过程中产生的气体和挥发性产物必须转移到气体分析系统中。这是使用专门设计的接口和传输线来实现的。这通常保持在200°C的温度，以防止气态产品冷凝。

了解TGA-EGA系统如何为您提供有关材料的更多信息

EGA 指南有专门的章节介绍以下每种技术。您将了解这些技术的工作原理，并了解组合式EGA系统的可能应用。

TGA-EGA技术：

质谱（MS）
傅里叶变换红外（FTIR）光谱
气相色谱/质谱（GC）/质谱（MS）
微量气相色谱仪/质谱仪*

*TGA与Micro GC/MS联用是梅特勒-托利多提供的独特解决方案。

基本原则：

热重分析仪（TGA）与逸出气体分析（EGA）系统在线耦合，提供有关 TGA 测量期间材料产生的气体反应或分解产物的定量（质量损失）和定性（识别）信息。

热重分析仪记录样品在受控气氛中暴露于温度程序（动态）或特定温度时的质量损失，作为时间（等温）的函数。梅特勒-托利多还提供TGA/DSC仪器，可同时记录进出样品的热流。

TGA-质谱仪：

TGA-MS是一种分析方法，用于检测从不太复杂的样品中释放出来的小气态分子，如H₂O、HCl或CO₂ 。一个典型的例子是检测药品中的残留溶剂。在这种分析方法中，来自TGA实验的逸出气体通过毛细管在线转移到MS中。因此，可以精确地确定物质释放的温度。

检测小分子（COx、NOx、SOx、H₂O、HCl 等）
活性药物成分中的残留溶剂

TGA-傅里叶变换红外光谱仪：

在TGA实验中，经常同时演化出几种气态物质。这些化合物中的每一种都表现出特征性的红外光谱。因此，测得的红外光谱通常是许多单个光谱的总和。鉴定反应产物中的特定官能团（例如醇或芳香族化合物等）非常重要，而FTIR可以做到这一点。

检测简单和复杂化合物
活性药物成分中的残留溶剂

TGA-GC/质谱：

直接来自TGA的气体混合物被注入气相色谱柱。不同的分子物质通过载气通过色谱柱传输，并与用于填充或涂覆色谱柱的材料（固定相）相互作用。根据它们对固定相的相对亲和力，单个分子需要不同的时间才能到达色谱柱的末端。对于每种类型的分子，这种所谓的保留时间是不同的，可用于鉴定目的。然而，保留时间取决于几个不同的参数，例如使用的色谱柱、载气流速和用于加热色谱柱的温度程序。气相色谱仪通常与质谱仪（MS）耦合。这使得不同的分子能够被明确地识别出来，而不受上述气相色谱操作参数的影响。

挥发性分子高达约250 amu

TGA-Micro GS/MS型联用仪：

与传统气相色谱仪相比，由于分离柱要小得多，因此可以在几分钟内在微型气相色谱仪中分析气体样品。因此，Micro GC 是一种在线方法。Micro GC 是检测小分子（例如 CO、CO₂、H₂O、NOx、高达 C10）的理想选择，这些分子无法检测到或只能使用常规 GC 难以检测到（例如，H₂O、H₂）。