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TMA校准和调整

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TMA仪器必须定期校准,并根据需要进行调整。 在本视频中,我们将向您演示如何使用TMA/SDTA进行力和位移调整,以及标准的温度校准。

TMA可测量热膨胀和热效应,如软化、结晶和固固转变,以便深入了解材料的成分及其可能的应用。

本示范视频介绍了热机械分析仪(TMA)的校准程序 — 标准制定、实验设置和自动评估。

所涵盖的重要方面包括:

  • 力和温度的校准
  • 使用参考砝码调整力
  • 使用量块校准位移
  • 使用位移更改校准温度
  • 自动评估和评定

 

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TMA校准和调节

为了获得准确的结果,必须定期校准TMA SDTA,并在必要时进行调整。

现在,我们将向您演示如何对TMA SDTA执行力调节、位移调节以及标准温度校准。

对于力调节,在进行力调节之前,必须使用循环器对测量池进行热处理至少两个小时,以确保力发生器和线性电机部件达到合适的温度。

在力调节期间,务必取下校准砝码上的保护罩。 在调节过程中,探头必须能够完全自由移动。

转动高度调节环,直到触摸屏上显示百分之零,从而使测量探头移动到零位。

 

点击“设置零”,将位置显示设置为零。

打开模块控制窗口,单击“校准和调节”,选择“力调节”。
单击“开始”,开始调节。

用镊子小心地取下校准砝码。
按“确定”,确认您已取下砝码。 此时,力自动清零,持续约一分钟。

插入校准砝码,按“确定”确认该砝码。

默认情况下,力调节的校准砝码为51克,公差限值为±0.1。 这涵盖了膨胀和渗透测量较常用的测量范围。 梅特勒托利多仅提供51克的校准砝码。 如果有其他合适的参考砝码,您可以在窗口中输入其重量,用于力调节。

力调整大约将在一分钟内完成。 “模块控制窗口”会显示测量值。
要采用新校准值并调节TMA模块,请单击“保存”,或者,如果要放弃新值,请单击“取消”。
重新盖好校准砝码的保护罩。 力调节便完成了。

位移调节应根据长度差异测量值进行。 可通过更换量块执行。

TMA SDTA随附三个量块,分别为1 mm、1.7 mm和2 mm。 这些量块是精密部件,公差为±0.0004 mm。

使用标准膨胀和渗透测量支架及探头进行位移调节。

确保测量探头和样品支架保持清洁。
确保测量探头处于零位。
在“模块控制”窗口中,打开“位移调节”选项。

由于TMA SDTA模块只有一个测量范围需要校准,因而只有一个输入字段处于激活状态。
点击“模块控制”窗口中的“开始”按钮,开始进行调节
点击“探头向上”键,提升测量探头。 将1 mm的量块放在样品支架上。 如果样品支架上有量块,切勿关闭炉子。 如果量块太大,则可能损坏测量探头或测量池。

点击“探头向下”,降低测量探头。 按“确认”。 计算第一个调节点。

按“探头向上”键,提升测量探头。取下1 mm量块,将干净的2 mm量块放在样品支架上。 按“探头向下”键,降低测量探头。 按“确认”。 计算第二个调节点。 取下2 mm量块。
按“确认”。 在计算两个调节点之前,切勿调整高度调节环

在“模块控制”窗口中单击“保存”以确认调节数据。

这种调节适用于大多数膨胀和渗透测量范围。

薄膜和纤维测量模式也可通过该程序来调节。

现在,我们将向您演示如何对TMA SDTA执行标准温度校准和调节

您需要以下附件:

  • 包含合适校准材料的校准工具箱
  • 和硅胶盘
  • 在STARe软件的模块窗口中,转到“常规编辑器”。 打开方法“TMA铟、锌检查”。 “样品制备”字段将显示样品制备的简短描述。
  • 输入样品名称。 名称较好是“铟、锌”,加上校准批号。
  • 点击“发送实验”

我们从校准物质的制备开始。
我们将以铟和锌为例。 分别切割约0.5mm的铟和锌

执行温度校准时,需要根据位移变化或温度变化确定准确的熔点

首先,在样品支架和探头之间放置两个硅胶盘,设置零值

将切割好的铟和锌标准品置于保险丝和硅胶盘之间。 标准品之间留出间隙,以防相互接触。

在智能终端上按下“获得L0”选项。
样品长度将自动发送到主机PC。
在智能终端上按“继续”选项,启动实验。

测量完成后,将自动评估曲线,结果将在模块窗口内显示。

如果结果超出规定范围,我们建议您使用相同新样品进行第二次测量。 如果第二次测量后仍不符合规格,则需要调整仪器。
我们已经向您演示了如何进行:

  • 力调节
  • 位移调节
  • 标准温度校准

您可以在《热分析实践》一书中找到更多提示和建议。