GTP 卡尔费休良好的滴定管理规范 |
一份详细指南中提供了关于作为梅特勒托利多Good Titration Practice™(GTP)机制 中一部分的卡尔费休(KF)滴定分析的具体建议。
卡尔费休滴定法是一种测定从若干ppm到近乎饱和的水分含量的准确方法。 由于优化不同类型样品的方法有可能具有挑战性,因此我们提供关于以下方面的详细背景信息与建议
- 卡尔费休滴定法的化学性与控制
- 实践样品制备与仪器操作
- 优化 水分测定精确性的方法
- 为您特定的样品选择较佳的水分测定方法
- 意外结果故障排除
利用卡尔费休滴定法测定 水分
原理:
卡尔费休滴定法用作许多物质的参比法,是一种基于由甲醇氢氧化物溶液内的碘实现对二氧化硫氧化 的化学分析法。 原则上发生下列化学反应:
H2O + I2 + SO2 + CH3OH + 3RN -> [RNH]SO4CH3 + 2[RNH]I
可通过容量法或库仑法进行滴定。
根据容量法,添加一种含碘的卡尔费休溶液,直至首次出现碘过量迹象。 通过含碘卡尔费休溶液的滴定管容量确定碘转换量。
在库仑法程序中,在滴定杯内通过对碘离子进行电化学氧化直接生成参与反应的碘,直至检测到微量未发生反应的碘。 法拉第定律可用于计算由所需电量生成的碘量。
应用:
卡尔费休滴定法是专门用于测定水分含量的水份测定方法,适用于水分含量高(滴定分析法)的样品以及ppm级水分含量的样品(库仑法)。 此方法较初用于非水液体,但是同样适用于可溶固体,或者可通过加热气流或萃取方式去除速水分的固体。
优点:
库仑法作为准确参比法,还适用于微量分析和水分检测。
限制:
使用的方法必须适合于特定样品。