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La guida EGA di METTLER TOLEDO presenta diversi esempi applicativi di TGA-MS, TGA-FTIR, TGA-GC/MS e TGA-Micro GC/MS. |
L'Evolved Gas Analysis comprende diverse tecniche che consentono di rilevare e identificare i prodotti gassosi evoluti durante il cambiamento di massa.
METTLER TOLEDO offre quattro diverse tecniche EGA: spettroscopia infrarossa a trasformata di Fourier (FTIR), spettrometria di massa (MS), gascromatografia-spettrometria di massa (GC/MS) e microgascromatografia-spettrometria di massa (Micro GC/MS). Le tecniche possono essere accoppiate a una TGA e produrre una grande quantità di informazioni complementari. I dati ottenuti possono essere direttamente correlati con le perdite di massa misurate.
TGA-EGA è in grado di fornirvi molte informazioni. Questa guida vi fornirà le informazioni su ciò che è possibile fare con un sistema TGA-EGA di METTLER TOLEDO. Imparerai la teoria e il principio di base di ciascuna tecnica insieme a come ciascuna di esse viene utilizzata in un'applicazione EGA del mondo reale.
Raccomandazioni per la scelta di una tecnica EGA:
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L'Evolved Gas Analysis (EGA) combina un analizzatore termogravimetrico (TGA) con un'altra tecnica che fornisce informazioni complementari sui prodotti gassosi rilasciati durante un esperimento. Le tecniche di analisi dei gas qui discusse hanno tutte qualcosa in comune, vale a dire che i gas e i prodotti volatili sviluppati durante il processo di riscaldamento nel TGA devono essere trasferiti al sistema di analisi dei gas. Ciò avviene utilizzando un'interfaccia appositamente progettata insieme a una linea di trasferimento. Questo viene in genere mantenuto a una temperatura di 200 °C per evitare la condensazione dei prodotti gassosi.
Scopri come un sistema TGA-EGA può fornirti maggiori informazioni sui tuoi materiali
La guida EGA contiene un capitolo specifico su ciascuna delle seguenti tecniche. Imparerai il principio di funzionamento delle tecniche e vedrai le possibili applicazioni del sistema combinato EGA.
Tecniche TGA-EGA:
- Spettrometria di massa (MS)
- Spettroscopia infrarossa a trasformata di Fourier (FTIR)
- Gascromatografia/Spettrometria di massa (GC)/MS
- Micro GC/MS*
*TGA accoppiato a Micro GC/MS è una soluzione esclusiva fornita da METTLER TOLEDO.
Principi di base:
Un analizzatore termogravimetrico (TGA) accoppiato on-line a un sistema di Evolved Gas Analysis (EGA) fornisce informazioni quantitative (perdita di massa) e qualitative (identificazione) sui prodotti di reazione o decomposizione gassosa prodotti da un materiale durante una misura TGA.
L'analizzatore termogravimetrico registra la perdita di massa di un campione mentre il campione è esposto a un programma di temperatura (dinamicamente) o a una temperatura specifica in funzione del tempo (isotermicamente) in un'atmosfera controllata. METTLER TOLEDO fornisce anche strumenti TGA/DSC che registrano simultaneamente il flusso di calore da e verso un campione.
TGA-MS:
TGA-MS viene utilizzato come metodo di analisi per rilevare piccole molecole gassose come H2O, HCl o CO2 evolute da campioni non troppo complessi. Un esempio tipico è il rilevamento di solventi residui nei prodotti farmaceutici. In questo metodo di analisi, i gas evoluti dell'esperimento TGA vengono trasferiti online attraverso un tubo capillare nel MS. La temperatura alla quale si evolvono le sostanze può quindi essere determinata con esattezza.
- Rilevamento di piccole molecole (COx, NOx, SOx, H2O, HCl, ecc.)
- Solventi residui nei principi attivi farmaceutici
TGA-FTIR:
Negli esperimenti TGA, diverse sostanze gassose si evolvono spesso contemporaneamente. Ognuno di questi composti presenta uno spettro IR caratteristico. Lo spettro IR misurato è quindi, solitamente, la somma di numerosi spettri individuali. L'identificazione di specifici gruppi funzionali (ad esempio, di alcoli o di composti aromatici, ecc.) nei prodotti di reazione è importante e resa possibile con l'FTIR.
- Rilevamento di composti semplici e complessi
- Solventi residui nei principi attivi farmaceutici
TGA-GC/MS:
La miscela di gas proveniente direttamente dal TGA viene iniettata sulla colonna GC. Le diverse specie molecolari vengono trasportate attraverso la colonna da un gas di trasporto e interagiscono con il materiale utilizzato per riempire o rivestire la colonna (fase stazionaria). A seconda della loro affinità relativa per la fase stazionaria, le singole molecole impiegano tempi diversi per raggiungere la fine della colonna. Questo cosiddetto tempo di ritenzione è diverso per ogni tipo di molecola e può essere utilizzato per scopi di identificazione. Il tempo di ritenzione, tuttavia, dipende da diversi parametri, come la colonna utilizzata, la portata del gas di trasporto e il programma di temperatura utilizzato per riscaldare la colonna. Un GC è spesso accoppiato a uno spettrometro di massa (MS). Ciò consente di identificare in modo inequivocabile le diverse molecole, indipendentemente dai parametri di funzionamento GC sopra menzionati.
- Molecole volatili fino a circa 250 amu
TGA-Micro GS/MS:
A differenza della GC convenzionale, un campione di gas può essere analizzato in una Micro GC in pochi minuti grazie alle colonne di separazione molto più piccole. Micro GC è, quindi, un metodo online. Micro GC è ideale per la rilevazione di piccole molecole (ad es. CO, CO2, H2O, NOx, idrocarburi fino a C10), che non possono essere rilevate o rilevate solo con difficoltà utilizzando un GC convenzionale (ad es. H2O, H2 ).
- Il rilevamento di piccole molecole ("permanenti") è possibile senza MS
- Rilevamento di composti leggeri e medi mediante Micro GC/MS
Campo di applicazione di TGA-Micro GC/MS e TGA-GC/MS:
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Ottieni informazioni che vanno oltre la decomposizione dei materiali
Il concetto METTLER TOLEDO consente di combinare qualsiasi strumento TGA o TGA/DSC esistente con un sistema di analisi dei gas. La nostra guida completa EGA presenta diversi esempi applicativi che dimostrano la potenza analitica e la versatilità dell'Evolved Gas Analysis per caratterizzare i materiali più avanzati e le formulazioni complesse.
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