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METTLER TOLEDO’s guide EGA présente plusieurs exemples d’applications différentes de TGA-MS, TGA-FTIR, TGA-GC/MS et TGA-Micro GC/MS. |
L’analyse des gaz émis comprend plusieurs techniques qui permettent de détecter et d’identifier les produits gazeux dégagés pendant le changement de masse.
METTLER TOLEDO propose quatre techniques EGA différentes, à savoir la spectroscopie infrarouge à transformée de Fourier (FTIR), la spectrométrie de masse (MS), la chromatographie en phase gazeuse-spectrométrie de masse (GC/MS) et la microchromatographie gazeuse-spectrométrie de masse (Micro GC/MS). Les techniques peuvent être associées à une TGA et produire une grande quantité de informations complémentaires. Les données obtenues peuvent être directement corrélées avec les pertes de masse mesurées.
TGA-EGA peut vous fournir beaucoup de informations. Ce guide vous fournira les informations de ce qu’un système METTLER TOLEDO TGA-EGA peut offrir. Vous apprendrez la théorie et le principe de base de chaque technique ainsi que la façon dont chacune est utilisée dans une application EGA réelle.
Recommandations pour choisir une technique EGA :
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L’analyse des gaz émanents (EGA) combine un analyseur thermogravimétrique (TGA) à une autre technique qui fournit des informations complémentaires sur les produits gazeux libérés au cours d’une expérience. Les techniques d’analyse des gaz discutées ici ont toutes quelque chose en commun, à savoir que les gaz et les produits volatils dégagés pendant la processus de chauffage dans le TGA doivent être transférés vers le système d’analyse des gaz. Ceci est réalisé à l’aide d’une interface spécialement conçue avec une ligne Transférer. Elle est généralement maintenue à une température de 200 °C pour empêcher les produits gazeux de se condenser.
Découvrez comment un Système TGA-EGA peut vous apporter plus d’informations sur vos matières
Le guide sur l’analyse des gaz émis comporte un chapitre spécifique sur chacune de techniques suivantes. Vous apprendrez le principe de fonctionnement de les techniques et découvrirez les applications possibles de système EGA combiné.
Techniques TGA-EGA :
- Masse spectrométrie (MS)
- spectroscopie infrarouge à transformée de Fourier (FTIR) ;
- Chromatographie en phase gazeuse couplée spectrométrie Masse (GC/MS)
- Micro GC/MS*
*TGA associé à Micro GC/MS est une solution unique fournie par METTLER TOLEDO.
Principes de base :
Un analyseur thermogravimétrique (TGA) couplé en ligne à un système d’analyse des gaz émis (EGA) fournit des informations quantitatives (perte de masse) et qualitatives (identification) sur la réaction gazeuse ou les produits de décomposition produits par un ingrédient pendant un TGA mesure.
L’analyseur thermogravimétrique enregistre la perte de masse d’un échantillon pendant que l’échantillon est exposé à un programme de température (dynamiquement) ou à une température spécifique en fonction de temps (isotherme) dans une atmosphère contrôlée. METTLER TOLEDO fournit également des instruments TGA/DSC qui enregistrent simultanément les Flux de chaleur vers et à partir d’un échantillon.
TGA-MS :
TGA-MS est utilisée comme Methode d’analyse pour détecter de petites molécules gazeuses telles que H2O, HCl ou CO2 dégagées à partir d’échantillons trop complexes. Exemple typique : la détection de solvants résiduels dans les produits pharmaceutiques. Dans cette Methode d’analyse, les gaz émis par l’expérience TGA sont transférés en ligne par le biais d’un Capillaire tuyau dans le MS. La température de dégagement des substances peut ainsi être déterminée précisément.
- Détection de petites molécules (COx, NOx, SOx, H2O, HCl, etc.)
- Solvants résiduels dans les ingrédients pharmaceutiques actifs
TGA-FTIR :
Dans TGA les expériences, plusieurs substances gazeuses sont souvent dégagées en même temps. Chacun de composés présente un spectre IR caractéristique. Le spectre IR mesuré est donc, généralement, la somme de nombreux spectres individuels. L’identification de groupes fonctionnels spécifiques (p. ex. de alcools ou de composés aromatiques, etc.) dans les produits de réaction est importante et rendue possible grâce à la spectroscopie FTIR.
- Détection de composés simples et complexes
- Solvants résiduels dans les ingrédients pharmaceutiques actifs
TGA-GC/MS :
Le mélange gazeux provenant directement du TGA est injecté dans la colonne GC. Les différentes espèces moïleculaires sont transportées à travers la colonne par un gaz porteur et interagissent avec les ingrédient utilisées pour remplir ou enduire la colonne (phase stationnaire). En fonction de leur affinité relative pour la phase stationnaire, les molécules individuelles prennent des temps différents pour atteindre la fin de la colonne. Ce temps de rétention varie pour chaque type de molécule et peut être utilisé à des fins d’identification. La durée de conservation, cependant, dépend de plusieurs paramètres différents, tels que la colonne utilisée, le taux de Flux gazeux porteur et le programme de température utilisé pour chauffer la colonne. Un GC est souvent couplé à un spectromètre de masse (MS). Cela permet d’identifier sans équivoque les différentes molécules, indépendamment de les paramètres de fonctionnement du GC mentionnés ci-dessus.
- Molécules volatiles jusqu’à environ 250 amu
TGA-Micro GS/MS :
Dans Contrairement à la GC conventionnelle, un échantillon de gaz peut être analysé dans un Micro GC en quelques minutes en raison des colonnes de séparation beaucoup plus petites. Micro GC est donc une Methode en ligne. Micro GC est idéal pour détecter de petites molécules (p. ex., CO, CO2, H2O, NOx, hydrocarbures jusqu’à C10), qui ne peuvent pas être détectées ou seulement détectées avec difficulté à l’aide d’une GC conventionnelle (p. ex., H2O, H2).
- Détection de petites molécules (« permanents ») est possible sans MS
- Détection de les composés de masse légère et moyenne par Micro GC/MS
Application Plage de TGA-Micro GC/MS et TGA-GC/MS :
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Améliorez votre compréhension de la décomposition de matériaux
Le concept METTLER TOLEDO permet de combiner un instrument de TGA ou de TGA/DSC existant avec un système d’analyse de gaz. Notre guide complet sur l’analyse des gaz émis présente plusieurs exemples d’applications différentes qui démontrent la puissance et la polyvalence de l de analyse des gaz émis pour caractériser les matériaux les plus avancés et les formulations complexes.
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