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par Application AutoChem - La chimie automatisée en application Traitement des particules et gouttelettes Floculation

Floculation

Contrôlez la distribution de la taille des particules pour développer vos procédés en toute confiance

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Qu’est-ce que la floculation ?

La floculation est un procédé fondamental qui sert à faciliter l’agrégation de petites particules dans un liquide ou une solution afin de former des agrégats plus importants appelés flocs.

Pour ce faire, on ajoute généralement des produits chimiques spécialisés appelés floculants. Ces derniers favorisent l’agglomération de particules et facilitent la collision ainsi que la fixation des particules. Dans de nombreux secteurs et systèmes naturels, la floculation joue un rôle important : elle permet de séparer les solides des liquides et de purifier l’eau ainsi que d’autres liquides.

Liens rapides

Quelle est la différence entre la floculation et la coagulation ?

La floculation et la coagulation sont deux procédés que l’on utilise souvent ensemble ; ils permettent d’éliminer les impuretés et les contaminants.

Pour la coagulation, on ajoute des produits chimiques (appelés coagulants) à de l’eau, à un tampon ou à des solvants. Les produits chimiques déstabilisent les particules et provoquent leur agrégation. Ce procédé implique généralement la création de particules, appelées « flocs », ou plus précisément « agrégats ». Il est plus facile de séparer les agrégats par sédimentation ou filtration dans des composants solubles (souvent de l’eau).

Par la suite, la floculation permet de combiner ces petits agrégats créés pendant la coagulation en agrégats encore plus gros appelés « flocs ». On obtient généralement ce résultat en ajoutant des floculants : des produits chimiques spécialisés qui favorisent l’agglomération des particules.

En résumé, la coagulation est l’étape initiale servant à agréger les particules, tandis que la floculation intervient après pour créer des agrégats plus gros (flocs) qui sont plus faciles à éliminer. Ces deux procédés sont essentiels pour éliminer les impuretés et les contaminants présents dans l’eau ou d’autres sources solubles.

Étape 1 : Coagulation

Un coagulant est un agent que l’on utilise pour favoriser l’agrégation ou l’agglomération de fines particules en suspension dans un liquide. La coagulation est un procédé chimique qui nécessite d’ajouter un coagulant pour neutraliser la charge des particules dispersées. Les petites molécules biologiques et chimiques inférieures au micron possèdent souvent une charge superficielle négative qui empêche l’agrégation et la sédimentation (1a).

Les agents coagulants peuvent adsorber les particules et neutraliser les charges négatives. La neutralisation, ou parfois le titrage à un pH acide, permettent aux particules de s’agréger. Cela entraîne la formation de particules coagulantes submicroniques stables et en suspension, appelées microflocs (1b).

Une agitation rapide est requise pour assurer une dispersion correcte des agents coagulants et favoriser la collision des particules ainsi que la formation d’agrégats (1c). Les particules ainsi agrégées sont encore relativement petites et invisibles à l’œil nu.

Étape 2 : Floculation

La floculation augmente la taille des agrégats de coagulant encore inférieurs au micron, ce qui facilite leur séparation. Cela demande généralement une agitation douce et l’utilisation d’un polymère de poids moléculaire élevé ou d’autres floculants ioniques. Le floculant adsorbe les particules de coagulant, ce qui modifie les propriétés de surface et facilite la formation de flocs en formant des ponts entre les particules (2a).En rapprochant les particules, la plage effective des forces d’attraction de van der Waals augmente, réduisant ainsi la barrière énergétique pour la floculation. Cet effet permet la formation de groupes de flocs peu compacts.

L’agrégation, la liaison et le renforcement des flocs se poursuivent jusqu’à ce que des flocs macroscopiques en suspension apparaissent (2b). La sédimentation se produit si le poids, la taille et la force d’interaction des particules sont corrects. Les flocs macroscopiques sont très sensibles à l’agitation. Une fois déchirés par des contraintes élevées de cisaillement, il est difficile, voire impossible pour les flocs de se reformer.

La floculation se produit naturellement lors de la formation des flocons de neige et des sédiments marins, mais elle est aussi volontairement appliquée dans la biotechnologie, l’industrie du papier, le traitement des eaux usées ainsi que les secteurs pétrolier et minier.  

Pourquoi la floculation est-elle importante ?

Applications industrielles

Produits biopharmaceutiques
Les cellules de mammifères entières et hautement viables sont souvent faciles à filtrer en raison de leur taille et de leur distribution.À l’inverse, les cellules microbiennes des systèmes de bactéries et de levures présentent des unités cellulaires monomères bien plus petites. La charge de biomasse des cellules microbiennes ou des cellules de mammifères à faible viabilité et de petite taille médiane peut entraîner la formation de nombreux petits fragments cellulaires qui obstruent les filtres et ralentissent les filtrations. La floculation réduit le nombre total de particules tout en augmentant la distribution de la taille des particules. Elle améliore ainsi la filtration et assure une séparation efficace et rentable de la matière cellulaire du surnageant. La floculation sert également dans les applications où la culture cellulaire génère plusieurs produits et/ou sous-produits exprimés dans différentes structures cellulaires ou micro-environnements de la matrice de fermentation. Les exemples incluent l’expression liée à la membrane, à l’espace intermembranaire ou au surnageant. On peut également citer les produits adsorbés sur des polymères ou dans une capture multiphase telle qu’une émulsion. 

Traitement de l’eau et des eaux usées
Les eaux usées peuvent contenir des quantités importantes de particules en suspension, qui mettent souvent beaucoup de temps à se déposer. Traiter l’eau par floculation accélère la sédimentation et garantit une séparation solide-liquide efficace. Il est ainsi possible de traiter rapidement des volumes importants d’eaux usées et de limiter l’impact environnemental, car le stockage des eaux usées demande moins de terrain et de temps. 

Industrie du papier
Les fibres de cellulose constituent l’un des principaux ingrédients du papier et de la pulpe, mais le processus de fabrication implique aussi d’utiliser de la colle et des charges et d’effectuer une étape d’imprégnation pour obtenir les propriétés requises pour un papier de qualité. On applique souvent la floculation au cours du processus de déshydratation. Cela permet de combiner les fibres, les charges ainsi que d’autres additifs de manière à ce que le matériau solide se sépare rapidement et puisse être produit en grandes quantités. 

Extraction de métaux précieux
Les flux de produit contiennent souvent un large éventail de métaux différents, qui doivent être séparés afin d’obtenir un produit pur. La précipitation sélective de chacun des métaux s’accompagne en général d’un procédé de floculation et de sédimentation afin de garantir une séparation rapide des métaux du liquide restant.

Analyse de la taille des particules pour l’optimisation des procédés

Prenez le contrôle des particules

Les particules, les cristaux et les gouttelettes peuvent poser des problèmes aux scientifiques à toute étape du processus, de la recherche à la fabrication. Les analyses hors ligne sont essentielles pour le contrôle qualité, mais pour prendre le contrôle des particules, il est indispensable de comprendre l’incidence des paramètres du procédé sur la taille des particules, leur forme et leur nombre. 

Ce livre blanc, intitulé Analyse de la taille des particules pour l’optimisation des procédés, décrit les limites de l’analyse hors ligne dans l’optimisation des procédés et présente quelques techniques pratiques pour :

  • Améliorer la compréhension des procédés fondamentaux
  • Résoudre les problèmes de conception avec des données complètes
  • Améliorer la sécurité et la productivité grâce à un fonctionnement autonome

Considérations clés pour des procédés de floculation efficaces

Paramètres de procédé et performances en aval

La floculation est une opération importante : pour être efficace, elle nécessite un développement et une optimisation. Considérations clés et paramètres de procédé à prendre en compte :

  1. Type et concentration du floculant ou du coagulant
  2. Intensité de l’agitation, contrainte de cisaillement et durée d’agitation
  3. Débit de dosage, emplacement et température
  4. Concentration en particules solides
  5. Taille et comptage des particules
  6. Analyse des performances en aval :
    • Achèvement de la floculation (cinétique)
    • Temps de traitement et efforts pour l’élimination des solides
    • Pureté en phase liquide (avec mesure du floculant résiduel)
    • Capacité et efficacité de la filtration
    • Percée de débris ou de sous-produits dans la membrane filtrante

Liquides dans la floculation

Floculants, tampons et surfactants

Ajout des floculants
La floculation dépend principalement du type et du dosage des agents chimiques que l’on ajoute pour déclencher la coagulation et la floculation particulaire. Parmi les facteurs secondaires, on trouve des paramètres physiques plus classiques (p. ex. l’agitation, la température, etc.). La stabilité du floculant liquide, la cinétique de mélange, l’homogénéité et la concentration finale sont tout aussi importantes pour caractériser le procédé que pour atteindre des objectifs plus apparents en matière d’ingénierie des particules (par exemple, la distribution de la taille des particules et le nombre de particules). En outre, il convient de caractériser les floculants ou excipients ajoutés en fonction de leur impact sur le résultat de la floculation, ainsi que sur la cinétique du processus et les implications réglementaires. 

L’ATR-FTIR in situ et la spectroscopie Raman sont de puissantes méthodes multiattributs qui permettent de suivre et de quantifier simultanément plusieurs floculants ou excipients en temps réel. Combiner ces données spectroscopiques avec des informations sur la distribution et la cinétique des particules peut aider à déterminer la quantité idéale (souvent minimale) de floculants nécessaire. Ainsi, il est possible de minimiser la charge lors de l’élimination en aval. De plus, les tampons et les surfactants peuvent également être caractérisés et contrôlés avec précision en temps réel.

Élimination des floculants
Inclure la floculation dans un procédé s’accompagne d’un compromis important : l’élimination complète en aval des agents floculants, surfactants ou intermédiaires ajoutés au procédé. Souvent, pour quantifier ou vérifier l’absence des excipients de traitement ajoutés, il faut utiliser des méthodes d’analyse supplémentaires qui rallongent la durée du procédé. Il est donc préférable de minimiser la quantité de floculants, de coagulants, de surfactants ou d’autres composants ajoutés.

Lorsque l’on intègre des méthodes en ligne telles que la spectroscopie ATR-FTIR ou la spectroscopie Raman avant et après la chromatographie, il est possible d’effectuer des mesures quantitatives du transfert de masse du produit, du floculant et des excipients. Ces méthodes en ligne peuvent servir de complément aux méthodes d’analyse hors ligne.

Comprendre les mécanismes des particules

Floculation et fragmentation

Les outils de distribution de la taille des particules in situ permettent aux scientifiques de suivre les tendances dans les différentes classes de taille et d’observer en temps réel le comportement des particules agitées à l’état stable.Lorsque l’on ajoute le floculant, le nombre de particules fines chute énormément, tandis que le nombre de flocs augmente de manière significative. À terme, le cisaillement de l’agitateur commence à détruire les flocs. Le nombre de grosses particules diminue et le nombre de petites particules augmente à nouveau.  

Comprendre les mécanismes de floculation des particules permet d’identifier l’origine de performances de procédé inférieures, les défis de production en aval et les produits non conformes. L’acquisition de données détaillées relatives aux particules in situ est la première étape d’une optimisation efficace des procédés, de la qualité par la conception (QbD) et d’une fabrication efficace.

Cinétique de fragmentation des flocs

Intensité d’agitation et cisaillement

Cinétique de fragmentation des flocs

La floculation requiert une agitation délicate. Comme chaque type de flocs présente des forces différentes, il est important de connaître la plage de vitesse d’agitation adaptée à chacun d’eux. Les outils de distribution de la taille des particules in situ permettent de comprendre comment la classe des petites particules change lorsque des flocs sont créés et agités à différentes vitesses. Une agitation rapide fragmente les flocs et le nombre de particules fines peut augmenter jusqu’à revenir à son niveau initial avant la floculation. Une agitation lente préserve la plupart des flocs. Les images des analyseurs de la taille des particules in situ confirment ces résultats et montrent des flocs plus importants à faible vitesse de rotation.

L’intensité de l’agitation et l’optimisation du cisaillement constituent donc une stratégie de choix pour prévenir la fragmentation des flocs. En effet, la fragmentation des flocs va à l’encontre de l’objectif du procédé de floculation, elle augmente les temps de filtration et doit être évitée. C’est au point de floculation optimal que la déshydratation des gâteaux et les taux de filtration sont les plus élevés.Tout écart par rapport à ce point a un impact sur les opérations, la qualité du produit et les coûts de fabrication.

L’analyseur de la taille des particules in situ montre que les flocs ont atteint le plein développement et que la fragmentation devient prédominante.

Temps de contact dans la zone d’agitation (MZRT)

L’intervalle idéal

Dans divers secteurs d’activité, les procédés de floculation sont mis en œuvre en lots ou en flux continu à l’aide d’agitateurs dynamiques ou statiques. L’un des paramètres de procédé essentiel dans les deux cas de figure est le temps de contact dans la zone d’agitation (MZRT). Dans le cas présent, le point de floculation optimale se situe à 1 minute et 38 secondes après l’injection du floculant. 

En utilisant un analyseur de la taille des particules in situ, on constate que les flocs se sont entièrement développés et que leur fragmentation est sur le point de devenir le processus dominant. On peut également observer les tendances en fonction des tailles de particules, visualiser le point de floculation optimale et définir la fenêtre MZRT dans laquelle le nombre de petites particules atteint un minimum acceptable.

Tout écart par rapport au MZRT indiqué conduit soit au mauvais développement des flocs soit à leur fragmentation, ce qui nuit à la taille des flocs et aux performances de procédé. Les deux cas de figure ne sont pas optimaux en raison du nombre élevé de petites particules libres présentes. Seul le MZRT garantit des performances de procédé et une qualité de produit idéales. Le MZRT varie selon chaque système de particules/floculant et doit être adapté en fonction de la composition de la suspension, de l’intensité d’agitation et du type de floculant.

Comment choisir le floculant le mieux adapté

Comment choisir le floculant le mieux adapté ?

Sélection du floculant

Les sociétés chimiques ne cessent de développer de nouveaux floculants innovants aux performances améliorées. Cependant, tous les floculants ne conviennent pas à tous les systèmes de particules. Pour garantir l’utilisation du meilleur floculant, il convient de tester et de confirmer les performances dans un système spécifique. Les analyseurs de la taille des particules révèlent que :

  • Le floculant A présente des performances de floculation médiocres et parvient à peine à réduire la quantité de petites particules dans le système.
  • Le floculant B permet d’agréger un grand nombre de petites particules. Cependant, la cinétique de floculation est lente et, au-delà du point de floculation optimale, les flocs se fragmentent rapidement.
  • Le floculant C affiche de bonnes performances globales avec une cinétique de floculation rapide, une agrégation quasi complète des particules fines et une stabilité impressionnante des flocs au-delà du point de floculation optimale.

Les analyseurs de la taille des particules in situ permettent de contrôler en temps réel les performances de floculation de différents floculants. Les scientifiques et les ingénieurs peuvent ainsi prendre des décisions avisées au moment de choisir le floculant et d’optimiser le procédé de floculation.

support pour les applications de floculation

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matériels de laboratoire pour la floculation

Instruments pour l’optimisation du procédé de floculation

Application présentée : Floculation continue – récolte d’anticorps

Retour d’informations sur le procédé et analyses orthogonales

Avant d’élaborer un processus de production intégré et continu, il est nécessaire de développer des méthodes souples, efficaces et peu onéreuses afin de supprimer les cellules en continu. Les auteurs décrivent le processus de développement et de test de cette installation intégrée continue et amovible effectuant la séparation cellulaire par floculation, associée à la filtration en profondeur.

Des mesures ont été effectuées en ligne avec ParticleTrack, après l’ajout d’une solution polyDADMAC 0,0375 % à la sortie du réacteur tubulaire (agitation statique). ParticleTrack (FBRM) surveille la taille des flocs ; en appliquant une pression synchronisée, il génère un modèle ainsi que des tendances de saturation du filtre au fil du cycle de pression. Les différentes méthodes et différents types de floculant évalués ont donné des résultats distincts concernant le rendement en substances médicamenteuses totales, la pureté et l’indice de poids moléculaire élevé (HMWI, High Molecular Weight Index). En fonction du type de floc choisi, ces résultats montrent aussi une corrélation avec les différentes distributions de la taille des particules.

Ces données viennent confirmer des publications précédentes montrant une corrélation avec d’autres paramètres de floculation, notamment : la concentration de floculant ; la force d’agitation ou de cisaillement ; le temps de résonance de mélange ; la température ; la condition de départ ; et la composition du milieu liquide cellulaire. La floculation a permis de diviser par 4 les zones de filtration en profondeur par rapport à la procédure de filtration classique et ParticleTrack (FBRM) a facilité la récolte d’anticorps en continu.

Burgstaller, D., Krepper, W., Haas, J., Maszelin, M., Mohoric, J., Pajnic, K., Jungbauer, A. et Satzer, P. (2018b). « Continuous cell flocculation for recombinant antibody harvesting. » Journal of Chemical Technology & Biotechnology, 93(7), 1881–1890. https://doi.org/10.1002/jctb.5500

Citation et références

Publications relatives à la floculation

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Questions fréquentes

Questions fréquentes sur la floculation

Quelle est la définition de la floculation ?

La floculation est un procédé par lequel de petites particules présentes dans un liquide se rassemblent pour former des agrégats plus gros appelés flocs. Cela peut se produire naturellement ou via l’ajout de certains produits chimiques appelés floculants. Dans la floculation naturelle, les petites particules d’un liquide peuvent se rassembler sous l’effet de divers facteurs, tels que la gravité, le mouvement brownien ou les forces électrostatiques. Au fur et à mesure que ces particules entrent en collision et se rassemblent, elles commencent à former des masses plus importantes qui peuvent éventuellement se déposer dans le liquide.

La floculation peut aussi être induite par l’ajout de floculants : des substances qui favorisent la formation de flocs. Ces produits chimiques neutralisent les charges électriques à la surface des particules, ce qui provoque leur attraction mutuelle et la formation d’agrégats plus importants. On utilise couramment les floculants dans le traitement des eaux usées, l’exploitation minière ainsi que d’autres secteurs qui nécessitent de séparer les solides des liquides. Une fois les flocs formés, ils peuvent être séparés du liquide par diverses méthodes, notamment la sédimentation, la filtration ou la centrifugation. Le liquide ainsi obtenu est souvent beaucoup plus clair et facile à manipuler qu’avant la floculation.

Qu’est-ce que la floculation dans le traitement de l’eau ?

On utilise couramment le procédé de coagulation-floculation dans le traitement des eaux usées, il permet d’éliminer la turbidité et les bactéries. La floculation pousse les particules en suspension à se lier entre elles et à former de grosses particules agglomérées appelées « flocs ». Les flocs flottent à la surface ou se déposent au fond, la floculation est donc un moyen efficace et économique d’accélérer la séparation des solides.

Quelle est la différence entre la coagulation et la floculation ?

La coagulation et la floculation sont deux procédés distincts que l’on utilise l’un après l’autre. Ils permettent de contrecarrer les forces qui maintiennent la stabilité des particules en suspension. La coagulation neutralise les charges des particules, elles peuvent ensuite se lier et croître par floculation, ce qui facilite leur élimination du liquide. En savoir plus sur la floculation et la coagulation.

Qu’est-ce qu’une suspension floculée ?

Une suspension floculée désigne un mélange ou une dispersion de particules solides dans un liquide, dans lesquels les particules se sont réunies et ont formé des agrégats plus gros appelés flocs. L’intégrité des flocs est assurée par des forces physiques faibles, telles que les forces de van der Waals ou la formation de ponts entre les particules ; les flocs ne sont pas répartis uniformément dans le liquide. La formation de flocs dans une suspension entraîne la décantation ou la séparation des particules solides, ce qui facilite leur élimination ou leur filtrage de la phase liquide. On utilise couramment la floculation dans divers secteurs, notamment pour le traitement des eaux usées, l’exploitation minière et le traitement chimique, ainsi que pour faciliter la séparation et la clarification des solides en suspension dans les liquides.