Instrumentos de ponto de fusão

A determinação do ponto de fusão pode ser realizada para amostras cristalinas em pó. A amostra a ser investigada deve estar totalmente seca, homogênea e em pó. As amostras úmidas devem ser secas primeiro. Amostras cristalinas grossas e amostras não homogêneas precisam ser finamente moídas em uma argamassa.

A chave para bons resultados é a preparação cuidadosa e exata da amostra. Prepare suas amostras para que a quantidade de substância seja a mesma em todos os capilares. Pequenas diferenças nas quantidades podem causar desvios nas temperaturas do ponto de fusão medidas.

Verifique a altura de enchimento capilar usando as linhas marcadas na ferramenta de preparação da amostra do ponto de fusão. Para medições precisas, a altura de enchimento ideal de 3 mm deve ser observada.

A ferramenta de preparação de amostras oferece muitas possibilidades para verificar a altura de enchimento da sua substância. Veja a Fig. 1 para um exemplo de estimativa de várias alturas de preenchimento. Para melhores resultados, é importante que a substância derretida cubra os orifícios para detecção de luz de transmissão.

Os requisitos da farmacopeia para a determinação do ponto de fusão num ápice incluem: 

Use capilares com diâmetros externos variando de 1,3 a 1,8 mm e espessuras de parede de 0,1 a 0,2 mm. Aplicar uma taxa de aquecimento constante de 1°C/min. Se não for indicado de outra forma, a temperatura é registada no ponto C quando não resta nenhuma substância sólida (o que corresponde ao ponto claro). Farmacopeias como a United States Pharmacopeia (USP) requerem a determinação da faixa de fusão, onde os pontos A (corresponde ao ponto de colapso) e C são usados para a determinação da temperatura. A temperatura registrada representa a temperatura do estande de aquecimento, que pode ser um banho de óleo ou um bloco metálico, no qual o termopar está posicionado.

Saiba mais sobre como obter conformidade com farmacopeias locais e internacionais para determinação do ponto de fusão

Se você quiser ter certeza de que o analisador de ponto de fusão está fornecendo os resultados corretos, você precisa verificar sua precisão de medição. Como não é possível medir a temperatura da amostra diretamente usando um termômetro certificado, a precisão da temperatura é verificada usando substâncias de referência, idealmente com valores de temperatura certificados. Assim, podemos comparar valores nominais incluindo tolerâncias com valores reais medidos.

Se a calibração falhar, o que significa que os valores de temperatura medidos não correspondem ao intervalo dos valores nominais certificados das respectivas substâncias de referência, o instrumento tem de ser ajustado.

O instrumento deve ser ajustado com, pelo menos, duas substâncias de referência que abranjam toda a gama de fusão necessária. A calibração deve ser efectuada com, pelo menos, um ponto de fusão da substância de referência situado dentro da gama de temperaturas exigida. O novo ajustamento deve ser verificado com uma substância de referência diferente da utilizada para o ajustamento.

É altamente recomendável que você use os padrões de ponto de fusão da METTLER TOLEDO para fins de calibração e ajuste dos instrumentos de ponto de fusão da METTLER TOLEDO. Cada substância de referência do ponto de fusão inclui um certificado e os pontos de fusão farmacopémicos nominais e termodinâmicos inscritos no rótulo. As substâncias são identificadas com segurança com dois códigos de barras que mostram o código de preenchimento e o número do lote.

Além disso, a METTLER TOLEDO oferece um pacote de verificação de desempenho de ponto de fusão, chamado MP VPac™, que contém capilares pré-preenchidos e selados para uso na verificação de instrumentos.

Para a preparação da amostra, uma substância pulverulenta seca é moída em uma argamassa e preenchida nos capilares, que são então inseridos no forno. A caixa de acessórios de ponto de fusão da METTLER TOLEDO contém tudo o que é necessário para a preparação precisa e reprodutível da amostra.

A caixa de acessórios de ponto de fusão faz parte da entrega padrão do MP90 e é um acessório opcional altamente recomendado para instrumentos MP55, MP70 e MP80.

As caixas de acessórios de ponto de fusão estão disponíveis com substâncias de referência padrão ou USP. A caixa de acessórios de ponto de fusão contém dois conjuntos de 150 capilares de ponto de fusão cada, três substâncias de referência de ponto de fusão da METTLER TOLEDO ou padrões de referência de ponto de fusão da USP, um pilão e argamassa de ágata, pinças, uma espátula e 5 ferramentas de enchimento capilar.