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O guia EGA da METTLER TOLEDO apresenta vários exemplos de aplicação de TGA-MS, TGA-FTIR, TGA-GC/MS e TGA-Micro GC/MS. |
A análise de gases evoluídos inclui várias técnicas que permitem que os produtos gasosos evoluídos durante a mudança de massa sejam detectados e identificados.
A METTLER TOLEDO oferece quatro técnicas diferentes de EGA, a saber: espectroscopia no infravermelho com transformada de Fourier (FTIR), espectrometria de massas (MS), cromatografia gasosa-espectrometria de massas (GC/MS) e microcromatografia gasosa-espectrometria de massas (Micro GC/MS). As técnicas podem ser acopladas a uma TGA e produzir uma grande quantidade de informações complementares. Os dados obtidos podem ser diretamente correlacionados com as perdas de massa medidas.
A TGA-EGA pode fornecer-lhe muitas informações. Este guia irá fornecer-lhe o conhecimento do que é possível com um sistema METTLER TOLEDO TGA-EGA. Você aprenderá a teoria e o princípio básico de cada técnica, juntamente com como cada uma é usada em uma aplicação EGA do mundo real.
Recomendações para a escolha de uma técnica de EGA:
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A análise de gases evoluídos (EGA) combina um analisador termogravimétrico (TGA) com outra técnica que fornece informações complementares sobre os produtos gasosos liberados durante um experimento. As técnicas de análise de gases discutidas aqui têm algo em comum, ou seja, os gases e produtos voláteis evoluídos durante o processo de aquecimento na TGA têm que ser transferidos para o sistema de análise de gases. Isso é realizado usando uma interface especialmente projetada em conjunto com uma linha de transferência. Isso é normalmente mantido a uma temperatura de 200 °C para evitar que os produtos gasosos se condensem.
Saiba como um sistema TGA-EGA pode fornecer mais informações sobre seus materiais
O guia da EGA tem um capítulo específico sobre cada uma das seguintes técnicas. Você aprenderá o princípio de funcionamento das técnicas e verá possíveis aplicações do sistema combinado EGA.
Técnicas TGA-EGA:
- Espectrometria de Massas (MS)
- Espectroscopia de infravermelho com transformada de Fourier (FTIR)
- Cromatografia Gasosa/Espectrometria de Massas (GC)/MS
- Micro GC/MS*
*TGA acoplado ao Micro GC/MS é uma solução exclusiva fornecida pela METTLER TOLEDO.
Princípios Básicos:
Um analisador termogravimétrico (TGA) acoplado on-line a um sistema de análise de gases evoluídos (EGA) fornece informações quantitativas (perda de massa) e qualitativas (identificação) sobre produtos de reação gasosa ou decomposição produzidos por um material durante uma medição de TGA.
O analisador termogravimétrico registra a perda de massa de uma amostra enquanto a amostra é exposta a um programa de temperatura (dinamicamente) ou a uma temperatura específica em função do tempo (isotermicamente) em uma atmosfera controlada. A METTLER TOLEDO também fornece instrumentos TGA/DSC que registram simultaneamente o fluxo de calor de e para uma amostra.
TGA-MS:
TGA-MS é usado como um método de análise para detectar pequenas moléculas gasosas como H2O, HCl, ou CO2 evoluídas a partir de amostras que não são muito complexas. Um exemplo típico é a detecção de solventes residuais em produtos farmacêuticos. Neste método de análise, os gases evoluídos do experimento de TGA são transferidos on-line através de um tubo capilar para o MS. A temperatura em que as substâncias são evoluídas pode, portanto, ser determinada exatamente.
- Detecção de pequenas moléculas (COx, NOx, SOx, H2O, HCl, etc.)
- Solventes residuais em ingredientes farmacêuticos ativos
TGA-FTIR:
Em experimentos de TGA, várias substâncias gasosas são frequentemente evoluídas ao mesmo tempo. Cada um destes compostos exibe um espectro IR característico. O espectro IR medido é, portanto, usualmente, a soma de numerosos espectros individuais. A identificação de grupos funcionais específicos (por exemplo, de álcoois ou de compostos aromáticos, etc.) nos produtos da reação é importante e possível com o FTIR.
- Detecção de compostos simples e complexos
- Solventes residuais em ingredientes farmacêuticos ativos
TGA-GC/MS:
A mistura de gases proveniente diretamente da TGA é injetada na coluna GC. As diferentes espécies mo¬leculares são transportadas através da coluna por um gás transportador e interagem com o material usado para encher ou revestir a coluna (a fase estacionária). Dependendo de sua afinidade relativa pela fase estacionária, as moléculas individuais levam tempos diferentes para chegar ao final da coluna. Esse chamado tempo de retenção é diferente para cada tipo de molécula e pode ser usado para fins de identificação. O tempo de retenção, no entanto, depende de vários parâmetros diferentes, como a coluna usada, a taxa de fluxo de gás transportador e o programa de temperatura usado para aquecer a coluna. Um GC é frequentemente acoplado a um espectrômetro de massa (MS). Isso permite que as diferentes moléculas sejam identificadas de forma inequívoca, independentemente dos parâmetros operacionais de CG acima mencionados.
- Moléculas voláteis até cerca de 250 amu
TGA-Micro GS/MS:
Em contraste com o GC convencional, uma amostra de gás pode ser analisada em um Micro GC dentro de alguns minutos devido às colunas de separação muito menores. Micro GC é, portanto, um método online. O Micro GC é ideal para a detecção de pequenas moléculas (por exemplo, CO, CO2, H2O, NOx, hidrocarbonetos até C10), que não podem ser detectadas ou apenas detectadas com dificuldade usando um GC convencional (por exemplo, H2O, H2).
- A detecção de pequenas moléculas ("permanentes") é possível sem a EM
- Detecção de compostos leves e médios por Micro GC/MS
Faixa de aplicação de TGA-Micro GC/MS e TGA-GC/MS:
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Obtenha insights além da decomposição de materiais
O conceito da METTLER TOLEDO permite que qualquer instrumento TGA ou TGA/DSC existente seja combinado com um sistema de análise de gás. Nosso guia abrangente da EGA apresenta vários exemplos de aplicação diferentes que demonstram o poder analítico e a versatilidade da análise de gases evoluídos para caracterizar os materiais mais avançados e formulações complexas.
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