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A seguir, nossos especialistas respondem às dúvidas mais comuns relacionadas à titulação com os tituladores compactos da METTLER TOLEDO e titulação Karl Fischer em geral.
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- Qual é a diferença entre a titulação Karl Fischer volumétrica e coulométrica?
- Quando devo usar a célula com ou sem diafragma?
- Com que frequência preciso padronizar o meu titulante?
- Como saber o momento de substituir a peneira molecular no tubos de secagem do meu titulador Karl Fischer?
- Como validar um método em meu titulador automático?
- Qual é a melhor maneira para padronizar o meu titulante Karl Fischer?
- Qual resolução minha balança deve ter para garantir que eu obtenha resultados exatos e precisos?
- Com que frequência preciso substituir o solvente no béquer de titulação do meu titulador Karl Fischer?
Qual é a diferença entre a titulação Karl Fischer volumétrica e coulométrica?
O titulante pode ser adicionado diretamente à amostra por uma bureta (volumetria) ou gerado eletroquimicamente na célula de titulação (coulometria).
A titulação coulométrica é utilizada principalmente para a determinação de água, de acordo com Karl Fischer, quando o conteúdo é muito baixo, por exemplo, menor que 50-100 ppm (0,005-0,01%).
Quando devo usar a célula com ou sem diafragma?
O C20 e C30 estão disponíveis com duas células coulométricas diferentes - com ou sem diafragma. Para a maioria das aplicações, recomendamos a célula sem o diafragma, pois não precisa de praticamente nenhuma manutenção. Devido ao seu design inovador, essa célula sem diafragma da METTLER TOLEDO pode ainda ser usada para a determinação de água em óleos.
A versão da célula com um diafragma é recomendada para aplicações como a determinação de água em substâncias contendo cetonas. Também é recomendada se for necessária a melhor exatidão possível.
Com que frequência preciso padronizar o meu titulante?
Naturalmente, isso depende da estabilidade do titulante e das medidas tomadas para proteger o titulante dos contaminantes típicos que podem causar uma redução na concentração. Os exemplos mais comuns dessa proteção de titulante são o armazenamento de titulantes sensíveis à luz em frascos escuros, como soluções de iodo, a proteção dos titulantes Karl Fischer contra umidade, usando, por exemplo, uma peneira molecular ou gel de sílica, e a proteção de algumas bases fortes, como hidróxido de sódio, contra a absorção de dióxido de carbono.
Como saber o momento de substituir a peneira molecular no tubos de secagem do meu titulador Karl Fischer?
A solução mais prática para essa questão é adicionar alguns géis de sílica azul na parte superior do tubo de secagem para servir como um indicador. Assim que a primeiro traço de rosa aparecer nessa camada de gel, é hora de trocar ou regenerar a peneira molecular. Naturalmente, um aumento no desvio do plano de fundo também pode indicar que é hora de substituir a peneira molecular.
Como validar um método em meu titulador automático?
Ao validar um método titulador, é preciso verificar aspectos como exatidão, precisão, reprodutibilidade, linearidade, erros sistemáticos, robustez, resistência e limites de determinação. Para recomendações detalhadas sobre como realizar essa validação, consulte nossa seção de Controle de qualidade, Validação ou consulte o catálogo 16 de aplicações da METTLER TOLEDO - Validação dos métodos de titulação.
Qual é a melhor maneira para padronizar o meu titulante Karl Fischer?
Para padronizar os reagentes Karl Fischer, espera-se que o melhor padrão seja água pura. Água, no entanto, não atende aos requisitos de um padrão primário, visto que não é estável durante a pesagem e não tem um peso molecular alto o suficiente. O segundo ponto envolve o problema de realizar uma pesagem precisa de uma amostra pequena o suficiente para oferecer um consumo razoável de titulante.
Como alternativa à água pura, soluções padrão certificadas podem ser obtidas em várias concentrações, variando de 0,1 mg até 10mg de água por g (ou por mL). Isso permite a pesagem de uma amostra de tamanho mais adequado.
Uma terceira possibilidade é usar uma amostra sólida com um teor de água exatamente conhecido. O padrão mais comum é tartarato de sódio di-hidratado. Esse padrão contém duas águas de cristalização, resultando em um teor de água de exatamente 15,66%. A vantagem desse padrão é que ele está disponível como um pó fino com um teor de água estável e garantido. Visto que o teor de água é apenas 15,66% em contraste com os 100% da água pura, é possível pesar um tamanho de amostra razoável com exatidão suficiente a fim de garantir uma boa determinação de concentração do titulado. A única desvantagem desse padrão é que ele tem pouca solubilidade em metanol, que é o solvente Karl Fischer mais comum utilizado. Como regra, aproximadamente 0,15g do padrão dissolve-se em 40mL de metanol. Resultados contínuos para a determinação da concentração em amostras sucessivas indicam a dissolução incompleta. Levando essa solubilidade limitada em consideração, o tartarato de sódio di-hidratado é o padrão de escolha para a determinação de concentração de reagente Karl Fischer.
Qual resolução minha balança deve ter para garantir que eu obtenha resultados exatos e precisos?
A resposta para essa questão depende de muitos fatores, como o resultado esperado e a homogeneidade da amostra, sendo que ambos determinarão o tamanho ideal da amostra, o número necessário de casas decimais para o resultado final e, claro, a exatidão requerida do resultado final. Como regra geral, no entanto, deve-se ter pelo menos 4 números significativos para o peso da amostra. Abaixo estão algumas recomendações:
Número mínimo de casas decimais Tamanho da amostra
1-10g ..................................3
0,1 - 1g ...............................4
0,01 - 0,1g .........................5
Com que frequência preciso substituir o solvente no béquer de titulação do meu titulador Karl Fischer?
A primeira e mais óbvia resposta para essa questão é que o solvente deverá ser substituído assim que a amostra parar de dissolver. Esse, no entanto, é apenas um dos motivos para alterar o solvente. Um segundo motivo menos óbvio aplica-se no caso de dois reagente componentes, no qual o titulante contém iodo e o solvente contém todos os outros componentes necessários para a reação Karl Fischer. Um desses outros componentes é dióxido de enxofre e ele pode esgotar-se muito antes da capacidade de dissolução do solvente ter excedido. Como regra geral, o solvente nesses dois sistemas de componentes tem uma capacidade de água de 7mg de água por mL de solvente aproximadamente. Isso significa que, em teoria, 40mL de solvente podem acomodar 280mg de água antes da necessidade de substituição do solvente. Como o titulante típico tem uma concentração de 5mg/mL, 280mg de água exigiria 56mL de titulante.
