Triagem de Reações de Carbonilação

Amostragem de Reações em Pressão Elevada

Editorial de Aplicação

Amostragem de Reações em Pressão Elevada

“O EasySampler fornece um método para obter amostras sem ruptura da pressão – isto é muito importante.” Dr. David Place, Pfizer
“O EasySampler fornece um método para obter amostras sem ruptura da pressão – isto é muito importante.” Dr. David Place, Pfizer

A amostragem automatizada permite que os pesquisadores obtenham informações acerca de reações sob pressão elevada. Isso melhora a produtividade e a compreensão da reação, além de reduzir custos.

A amostragem de reações sob pressão elevada, sem ruptura da pressão e sem afetar a progressão da reação, é muito enfadonha. É comum que apenas duas amostras sejam coletadas, fornecendo informações sobre a reação apenas no início e no final do experimento. Nenhuma informação sobre o que acontece durante a reação está disponível e os pesquisadores ficam com muitos pontos cegos nos seus dados. Nessa reação de Carbonilação Catalisada por Paládio, os efeitos da degradação dependente de solvente do centro quiral foram estudados aproveitando os recursos de amostragem automatizada do EasySampler. A reação foi amostrada ao longo da duração do experimento, sem prejuízo da progressão da reação e, portanto, fornecendo informações (imediatas e aprofundadas) sobre essa reação em pressão elevada. 

A reação estava a uma concentração de aproximadamente 116 mg/mL e ocorreu na presença de um catalisador de paládio. A temperatura da reação é de 80 °C, e a pressão do reator é de 50 psi. Os dois solventes selecionados foram metanol e 2-MeTHF. Para obter amostras continuamente das reações, o EasySampler foi programado para obter 13 e 12 amostras, respectivamente, e as amostras foram analisadas pelo UPLC.

Os dados reunidos ao longo de todo o curso das reações forneceu informações sobre a degradação dependente de solvente do centro quiral. Os dados mostram que o metanol degradou o centro quiral, enquanto passando solvente para 2-MeTHF resultou em conversão consistente sem a degradação do centro quiral.

A aplicação do EasySampler na obtenção da amostragem de reações em pressão elevada permite a obtenção de amostras de alta qualidade durante toda a reação, fornecendo mais informações a partir de um único experimento. Os dados analíticos obtidos a partir dessas amostras de alta qualidade fornecem informações completas e precisas para uma melhor compreensão da reação e, portanto, permitindo melhores decisões em etapas anteriores. Sobretudo, o EasySampler melhora a produtividade e reduz custos ao diminuir o número de experimentos necessários e ao permitir melhor planejamento e programação dos experimentos.

 

Detecção de Ponto Final de uma Hidrogenação: Amostragem de Reações sob Pressão Elevada

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