Testes de Resíduos de Pesticidas – Preparação Precisa de Padrões

Preparação de Padrões para Análise de Teores de Resíduos de Pesticidas

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Testes de Resíduos de Pesticidas – Preparação de Padrões

 

Fluxo de Trabalho do Teste de Resíduos de Pesticidas

1.    Preparar Soluções de Padrões de Calibração

 

1.1 Preparar Solução-Mãe para Padrões

Geralmente, as soluções-mãe de padrões específicos são preparadas em uma concentração de 1 mg/ml. A quantidade necessária de padrões de referência de pesticidas puros (normalmente 10–50 mg) deve ser pesada utilizando uma escala ou balança de 4 ou 5 casas decimais, dependendo do método. Transfira para um balão volumétrico apropriado, dissolva em um solvente adequado e complete o volume necessário para obter a concentração desejada. Rotule o balão com todas as informações pertinentes. Os padrões de referência do líquido podem ser dispensados, por peso, diretamente no solvente. Também é possível adquirir soluções-base de padrões prontas para serem usadas como padrões de referência de pesticidas, caso sejam certificadas pelo fabricante ou por uma fonte independente.

 

1.2  Preparar Solução de Padrões de Trabalho/ Intermediária

Geralmente, as soluções de padrões de trabalho têm concentrações muito baixas em uma faixa de 0,005–0,01 µg/ml. Para obter concentrações tão baixas, pode ser necessário criar soluções intermediárias e diluir ainda mais para obter a concentração necessária. Vários padrões de pesticidas são misturados em um método multirresidual. Combine quantidades adequadas das soluções-mão de padrões para criar as concentrações necessárias para comparar com a amostra sob investigação.

 

2.    Preparar um Extrato da Amostra

A preparação de amostras para a análise de resíduos de pesticidas é um procedimento complexo e depende do tipo de amostra, dos pesticidas em estudo e do risco de contaminação cruzada. Em uma matriz de amostra complexa, é necessário remover interferências indesejadas para se concentrar no teor dos pesticidas. As técnicas comuns de preparação de extração para análise de resíduos de pesticidas são QuEChERS (Rápido, Fácil, Barato, Eficaz, Robusto e Seguro) e Extração Acelerada por Solvente (ASE).

 

3.    Medição por GC-MS/LC-MS

Normalmente, as amostras são analisadas por cromatografia gasosa (GC) ou cromatografia líquida de alto desempenho (HPLC) em conjunto com a espectrometria de massa (MS) para identificação e quantificação dos pesticidas presentes. As amostras extraídas são introduzidas no analisador de acordo com as instruções do fabricante.

 

4.    Armazenamento e Avaliação de Dados

Os resultados da amostra são comparados com os da solução de padrões de trabalho a fim de identificar e quantificar os pesticidas da amostra. Normalmente, isto é feito automaticamente pelo analisador e os resultados são expressos em mg/kg. Para atender às normas relativas aos limites de pesticidas, a quantidade de cada resíduo não deve exceder o respectivo LMR do mercado-alvo. Os resultados devem ser documentados integralmente para garantir a rastreabilidade.

 

 

Conhecimento para Análise de Resíduos de Pesticidas

Atualmente, há mais de 1.000 pesticidas registrados em todo o mundo. Os pesticidas são regulamentados rigorosamente. No entanto, os regulamentos e os LMRs (Limites Máximos de Resíduos) diferem de região para região no mundo inteiro. Nos EUA, a Agência de Proteção Ambiental (EPA) é responsável por definir os LMRs (também conhecidos como “tolerâncias”). Na UE, a Comissão Europeia (CE) define os LMRs. Cada LMR individual é o limite máximo permitido do pesticida especificado em um produto alimentício, considerado seguro para consumo. Esses níveis são definidos após avaliações de risco rigorosas.

Documentos de Orientação Analítica para Testes de Resíduos de Pesticidas

Nos EUA e na UE, todos os laboratórios que realizam testes oficiais de resíduos de pesticidas devem ser acreditados de acordo com a norma ISO/IEC 17025, que estabelece os requisitos gerais para a competência dos laboratórios de testes e calibração. Os documentos de orientação também focam na preparação e na gestão de padrões de pesticidas, soluções-mãe e de trabalho (soluções de calibração). Na preparação de soluções-mãe de padrões está especificado que não menos que 10 mg do padrão de referência devem ser pesados utilizando uma balança de 5 casas decimais (documento de orientação da UE SANTE/11813/2017).

Erros no Processo de Preparação de Soluções de Padrões

As duas maiores fontes de erros no laboratório são provenientes do processamento de soluções de padrões e das operações humanas. Com o tempo gasto no laboratório processando soluções de padrões estimado em mais de 60%, medidas que podem reduzir a incidência de tais erros podem melhorar significativamente a precisão e a produtividade gerais do laboratório. A preparação tradicional de soluções de padrões envolve a utilização de vidraria volumétrica. Embora a instrumentação e o software tenham apresentado melhorias significativas na análise e no processamento de dados, o processo de produção de balões volumétricos com precisões semelhantes às que estão sendo utilizadas atualmente permanece inalterado há décadas. O método volumétrico tradicional é demorado e propenso a erros em muitos pontos do processo.

A preparação volumétrica de soluções de padrões é altamente manual, subjetiva e variável.

A preparação volumétrica de soluções de padrões é altamente manual, subjetiva e variável.

Mudança para a Preparação Gravimétrica das Soluções de Padrões

É universalmente aceitável que uma medição gravimétrica é intrinsecamente mais precisa do que uma medição volumétrica. De fato, as pipetas e o equipamento de medição volumétrica são calibrados usando os métodos gravimétricos. Em um sistema totalmente gravimétrico, o usuário define a concentração necessária e a quantidade-alvo da solução. O software do sistema calcula a quantidade-alvo de sólido a dispensar e, então, de acordo com a quantidade atual do sólido dispensado, entrega a quantidade apropriada do diluente para preparar uma concentração muito exata e precisa. Em um sistema de dosagem de líquidos, o software calcula a quantidade necessária de diluente de acordo com a quantidade real de sólido dosado manualmente; o resultado ainda é uma concentração altamente precisa. A implementação de um sistema de preparação de amostra gravimétrica reduz os erros de laboratório e os incidentes de resultados Fora de Especificação (FDE) em até 50%, além de ao mesmo tempo melhorar a eficiência do laboratório e reduzir o desperdício.

A preparação gravimétrica de soluções de padrões elimina a subjetividade e a variabilidade.

A preparação gravimétrica de soluções de padrões elimina a subjetividade e a variabilidade.

 

Especialista em testes de resíduos de pesticidas

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Perguntas Frequentes

Perguntas Frequentes sobre a Preparação Precisa de Padrões para Testes de Resíduos de Pesticidas

Qual é a melhor maneira de manter o controle de todos os meus padrões, solventes e amostras?

É fundamental garantir que todos os padrões, solventes e amostras estejam corretamente rotulados. Imprimir etiquetas é mais eficiente do que escrever etiquetas à mão e evita erros de transcrição. O uso de códigos de barras nas etiquetas acelera ainda mais o processo, além de reduzir muito o risco de erro humano.

As balanças da METTLER TOLEDO possuem portas de conexão diferentes a fim de agilizar e facilitar a adição de uma impressora e um leitor de código de barras. O software de laboratório LabX simplifica muito os processos de tratamento de dados e amostras. Os códigos de barras de padrões, solventes e identificações de usuários podem ser lidos por códigos de barras. O LabX imprime automaticamente as etiquetas das amostras com códigos de barras. As identificações da amostra são lidas por meio do código de barras e o resultado do peso é armazenado automaticamente e de maneira segura com a identificação e todos os metadados relevantes. As amostras são totalmente rastreáveis. É possível transferir os dados do LabX para outros sistemas LIMS/ERP, conforme necessário.

Eu trabalho com muitos padrões de referência de pesticidas diferentes e, às vezes, os lotes diferentes possuem purezas diferentes. Como posso certificar-me de que está sendo utilizada a pureza correta ao calcular a concentração das minhas soluções-base?

Normalmente, quando uma empresa recebe os seus padrões de referência, todos os dados relevantes, incluindo a pureza, são salvos em um banco de dados de padrões. O LabX utiliza os dados relevantes do banco de dados. Isso pode ser feito automaticamente através da leitura do código de barras no recipiente do padrão. Caso a balança possua um sistema de dosagem automatizada de líquidos instalado, o LabX utilizará a pureza do banco de dados e o peso real do padrão dosado para dispensar automaticamente a quantidade precisa de solvente para criar a concentração desejada. Dessa forma, não é fundamental pesar o padrão exato, pois o LabX ajusta a quantidade de solvente de acordo, e a concentração da solução resultante será a desejada.

Estamos testando a presença de resíduos de pesticidas no tabaco. Há alguma recomendação sobre padrões de pesagem e amostras para esta aplicação?

Há várias orientações sobre o procedimento geral. O documento SANTE/11813/2017 [Ref 12.1] da União Europeia estabelece as melhores práticas para os procedimentos gerais de controle de qualidade na análise de resíduos de pesticidas nos gêneros alimentícios. No caso do tabaco, o Guia nº 5 do Cooperation Centre for Scientific Research Relative to Tobacco (CORESTA) oferece uma orientação técnica para a Análise de Resíduos de Pesticidas no Tabaco e Derivados do Tabaco. No que diz respeito à pesagem e à preparação dos padrões-base, esses padrões devem ser preparados com não menos que 10 mg de material padrão “puro”, utilizando uma balança analítica de 5 casas decimais.

Somos um laboratório de testes de pequeno/médio porte que executa testes de resíduos de pesticidas e devemos estar em conformidade com a norma ISO/IEC 17025 para garantir a nossa acreditação contínua. Como você pode me ajudar a garantir que os nossos processos de pesagem cumpram os regulamentos?

ISO/IEC 17025 é o padrão de qualidade que declara que um laboratório é tecnicamente competente para efetuar análises e fornecer resultados precisos. A METTLER TOLEDO pode ajudá-lo a atender aos requisitos dos regulamentos de várias formas:

GWP® Recommendation

Com base na Good Weighing Practice™ globalmente aceita da METTLER TOLEDO, este serviço gratuito ajuda a ter certeza de que você possui a balança correta para atender às necessidades dos seus processos de pesagem.

GWP® Verification

Através de uma análise completa das suas aplicações baseada em riscos, fornecemos calibrações e verificações periódicas programadas ideais para a sua balança, incluindo quais testes realizar e os pesos de teste recomendados. Com a programação de testes otimizada, você consegue evitar o excesso de testes em suas balanças e, potencialmente, economizar tempo e custos consideráveis.

Balanças Excellence

As balanças da linha Excellence da METTLER TOLEDO possuem funcionalidades integradas de garantia de qualidade, a fim de assegurar que os resultados gerados sejam sempre válidos. Funções inteligentes, tais como StatusLight™, LevelControl e GWP Approved, ajudam a garantir resultados corretos na primeira vez, por meio do monitoramento ativo de todas as condições relevantes para que a pesagem correta seja alcançada.

Dosagem Automatizada de Pó e de Líquido

A dosagem automatizada com as balanças analíticas da linha Excellence proporciona um nível de precisão de dosagem incomparável ao de um processo manual. A diluição com dosagem automatizada evita a necessidade de pipetagem e elimina os erros associados a esse tipo de processo. O aumento do nível de precisão reduz o peso mínimo da balança e permite usar quantidades menores de cada substância. Consequentemente, também podem ser feitas economias consideráveis de materiais.

Software de Laboratório LabX

O LabX fornece instruções passo a passo no visor da balança e garante que todos os analistas sigam os POPs. Todos os dados e cálculos são processados automaticamente pelo LabX, e os erros de transcrição e cálculo são totalmente eliminados. Todos os dados são salvos de forma segura em um banco de dados centralizado, proporcionando rastreabilidade total e documentação à prova de auditorias.

Qual balança preciso usar para obter soluções de padrões precisas?

Toda medição, em QUALQUER balança, está sujeita à incerteza. Entender a incerteza é essencial para garantir resultados precisos de pesagem. Não é a resolução que determina a precisão de um instrumento de pesagem, mas sim sua repetibilidade. Durante a pesagem de quantidades muito pequenas, a capacidade mínima de peso líquido da amostra da balança também é de importância fundamental. O valor de peso mínimo é determinado por um técnico de manutenção no local de funcionamento da balança, e é exclusivo de cada balança e do seu ambiente de trabalho. Valores de peso abaixo do valor mínimo de peso não devem ser considerados precisos. De acordo com a criticidade da aplicação, um fator de segurança geralmente é aplicado ao valor de peso mínimo para garantir que a pesagem seja sempre realizada na faixa de pesagem segura da balança. O limite inferior da faixa de pesagem segura é determinado utilizando o peso mínimo e a precisão exigida pelo processo.

O padrão mundial de pesagem da METTLER TOLEDO, a GWP®, ajuda você a escolher a balança certa para atender aos requisitos da sua aplicação. Peça ao seu representante local uma GWP® Recommendation gratuita para escolher a balança correta para a sua aplicação e descubra se a sua balança atual é adequada ao seu objetivo.

Recomendação GWP

Eu preciso preparar diariamente muitos padrões diferentes. Isso consome muito tempo e demanda muito esforço. Como posso ser mais eficiente sem comprometer a precisão?

Ao trocar para a preparação de amostra gravimétrica, você realmente consegue aumentar a precisão das suas soluções. A quantidade de solvente necessária é calculada de acordo com a quantidade real de substância dosada para fornecer uma concentração altamente precisa. A preparação de amostra gravimétrica também é consideravelmente mais rápida do que os métodos volumétricos. Um laboratório de testes reduziu a sua preparação bimensal de soluções-base de 2 semanas para 2½ dias. É possível preparar quantidades menores para que você use bem menos substâncias e solventes, reduzindo custos, diminuindo o desperdício e minimizando o impacto do descarte no meio ambiente. A diluição com dosagem automatizada evita a necessidade de pipetagem e elimina os erros associados aos processos de pipetagem.

Caso esteja utilizando métodos volumétricos, você pode conectar uma impressora e um leitor de código de barras na sua balança. A utilização de códigos de barras para identificar seus padrões de referência, solventes e amostras economiza tempo e evita erros. A impressão de etiquetas de amostras e relatórios economiza tempo e evita erros de transcrição.

A preparação de padrões de referência e de amostras de diluição para testes de resíduos de pesticidas gera muitos dados e papelada, e tudo isso precisa ser transferido para o banco de dados do nosso sistema LIMS/ERP. Como podemos fazer isso de forma mais rápida e eficiente?

O software de laboratório LabX consegue lidar automaticamente com todos os dados e cálculos das análises de resíduos de pesticidas. Os dados são salvos de forma segura em um banco de dados centralizado e podem ser transferidos para o sistema de gerenciamento de dados interno, conforme necessário.