Análise Elementar de CHNSO – Preparação da Amostra

Por que a Pesagem é Essencial para Quantificar os Elementos Orgânicos Contidos em uma Amostra?

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Análise Orgânica Elementar de CHNSO – Preparação da Amostra

CHNSO Elemental Analysis

Fluxo de Trabalho da Análise Elementar de CHNSO

1.    Preparação e Pesagem da Amostra

Os seguintes passos são apresentados como um guia para preparar amostras para a análise de CHNSO. Há outros métodos de preparação dessas amostras. Para assegurar os procedimentos corretos, consulte o POP. Caso não haja nenhum POP, recomenda-se que seja implementado a fim de assegurar a consistência em todas as análises.

  • Prepare as ferramentas necessárias: uma espátula e dois pares de pinças (retas e curvas). Você também precisará de uma superfície plana para trabalhar.
  • Todos os equipamentos e superfícies a serem usados devem estar limpos e secos. O etanol é útil para limpeza e pode secar naturalmente ou com um pano limpo.
  • Prepare os recipientes de tara. Dependendo do tipo de amostra e da aplicação, estes podem ser cadinhos muito pequenos em latão ou prata ou cápsulas. Os recipientes de tara também devem ser pré-limpos e estar completamente secos para evitar traços de contaminação.
  • Coloque o recipiente de tara vazio sobre uma tara e microbalança precisas.
  • Com a espátula, adicione a amostra ao recipiente até alcançar a faixa de peso-alvo predefinida.
  • Usando as pinças, remova o recipiente da balança. Usando o segundo par de pinças, aperte a parte superior do recipiente para fechá-lo e dobre-o duas vezes sobre a borda para assegurar que a amostra esteja bem vedada no interior. Achate o recipiente e comprima suavemente para formar uma bola ou um cubo. Certifique-se de que nenhuma amostra esteja vazando.
  • Agora, o recipiente de amostra pode ser transferido para o analisador elementar. Certifique-se de que cada recipiente seja claramente identificado. Placas de microtitulação com 96 poços são úteis ao manusear várias amostras.

2.    Análise no Analisador Elementar

É possível inserir várias amostras no analisador elementar em um processo automatizado ou inseri-las manualmente individualmente.

3.    Resultados e Relatórios

O software do analisador elementar calcula as quantidades dos gases resultantes como uma porcentagem do peso de amostra inicial. Os resultados, exibidos em %C, %H, %N e %S, são apresentados em um relatório.

Conhecimento: Preparação e Pesagem de Amostra de Material Orgânico para Análise Elementar de CHNS/O

Preparação, Homogeneização e Secagem de Amostras

As amostras devem estar secas e livres de solventes residuais, de modo a proporcionar resultados confiáveis. Geralmente, as amostras são liofilizadas ou secas por estufas a vácuo a um peso constante, trituradas e homogeneizadas utilizando um almofariz e pilão ou moinho elétrico.
A preparação das amostras é um dos passos mais críticos do processo de análise de CHNSO. A homogeneidade da substância sob investigação é uma consideração importante. Para substâncias com elevada homogeneidade, podem ser utilizadas pequenas quantidades de amostras, uma vez que isso é suficiente para oferecer uma representação genuína da substância. Uma substância com baixa homogeneidade requer amostras maiores para representar a sua verdadeira natureza. A preparação das menores quantidades possíveis de amostras para a análise de CHNS/O diminui a quantidade total de substâncias necessárias, reduz a quantidade de oxigênio necessária para queimar as amostras e diminui os resíduos.

Tamanhos das Amostras, Faixa de Pesagem Segura e Peso Mínimo

A análise orgânica elementar é um procedimento altamente sensível e, portanto, exige que as amostras sejam pesadas com precisão para determinar as porcentagens precisas dos elementos C, H, N, S e O na amostra original. Os tamanhos das amostras variam conforme a aplicação; o peso de amostra ideal depende de uma variedade de fatores diferentes, incluindo o tipo de amostra, os limites de detecção do analisador elementar e da balança utilizada para pesar a amostra. Em muitos casos, é prudente executar vários experimentos para estabelecer a faixa de quantidades previstas de %C, %H, %N e %S antes de realizar a análise real para ajudar a definir o tamanho da amostra inicial.

A tabela abaixo fornece uma indicação do tamanho da amostra para várias análises elementares diferentes.

Análise Elementar

Tamanho da Amostra (dependendo das características da amostra)

 CHN, CHNS, CHNS/O

 0,01-100 mg

 N no lubrificante

 5-20 mg

 N e C no solo

 1 mg a 1 g

 N/Proteína

 10 mg a 1 g

Com tamanhos de amostra muito pequenos, é fundamental escolher uma microbalança que possa fornecer resultados precisos e reprodutíveis. Isso é ainda mais importante quando o esperado é que as porcentagens resultantes de C, H, N ou S na amostra original sejam baixas. Se o tamanho da amostra e os volumes dos gases resultantes forem baixos, o erro de medição nas porcentagens resultantes pode tornar-se significativo. Por isso, é fundamental pesar a amostra inicial com precisão. O peso mínimo da balança é importante, pois especifica o menor tamanho de amostra possível que pode ser pesado com precisão sobre essa balança específica. As pesagens de amostras inferiores ao peso mínimo da balança não podem ser consideradas precisas ou confiáveis. No entanto, é também obrigatório considerar a faixa de pesagem segura da balança, determinada pela aplicação de um fator de segurança ao peso mínimo. Para uma explicação mais detalhada deste tópico, faça o download do guia gratuito “Faixa de Pesagem Segura Garante Resultados Precisos”.

Como Escolher o Dispositivo de Pesagem Correto

A Good Weighing Practice™ (GWP®) (Boas Práticas de Pesagem) da METTLER TOLEDO ajuda a assegurar a utilização da balança correta para atender aos requisitos de precisão da aplicação.A GWP® é uma metodologia científica padronizada para seleção, calibração e operação seguras de equipamentos de pesagem. O nosso serviço gratuito GWP® Recommendation oferece suporte para a seleção do instrumento de pesagem correto para atender aos requisitos de pesagem. Isso assegura que o equipamento escolhido será “ideal para a finalidade pretendida”. Cada relatório da GWP® Recommendation inclui cálculos de peso mínimo e fator de segurança para confirmar que você escolheu o instrumento correto para o processo, e considera o seguinte:

  • Quantidade máxima pesada
  • Menor peso líquido da amostra pesada
  • Tolerância de pesagem
  • Fator de segurança
  • Padrões ou regulamentos que devem ser respeitados

Especialista em Análise Elementar de CHNSO

Desafios da Pesagem na Análise de CHNSO

Preparação de Amostras para Análise de CHNS(O)

 

Efficient Elemental Analysis (CHNSO)

 

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Perguntas Frequentes sobre Pesagem para Análise de CHNSO

A precisão pode ser melhorada aumentando o tamanho da amostra? Uma amostra maior não produziria sinais maiores no analisador elementar?

É possível aumentar o tamanho da amostra, porém com algumas restrições, pois o fornecimento de oxigênio para o processo de combustão é limitado. No caso de amostras com baixo teor de carbono (30-40%) que entram em combustão facilmente, o tamanho da amostra pode ser aumentado para 10 mg. Nas análises de CHNS para quantificação de substâncias desconhecidas, aconselha-se utilizar menos de 3 mg. Caso não haja certeza de que uma amostra é combustível, recomenda-se executar duas análises com pesos diferentes (por exemplo, 1 mg e 3 mg). Caso sejam encontradas dificuldades de combustão, as condições de combustão devem ser otimizadas. Os analisadores macroelementares podem aceitar amostras de 1 g, mas isso requer uma quantidade maior de oxigênio e tubos de redução maiores. A quantidade de cinzas geradas também aumenta.

Qual é a melhor balança para análise de CHNS?

Uma vez que os elementos só podem estar presentes em níveis iguais ou inferiores a 10%, é fundamental utilizar uma balança precisa para quantificar corretamente a relação dos elementos da amostra. Os tamanhos de amostras típicos são de cerca de 2-5 mg. Além disso, a balança ideal depende da natureza da amostra, da precisão necessária e do analisador elementar utilizado. Também vale a pena observar que amostras muito grandes podem ter um impacto negativo no analisador elementar. O serviço gratuito de GWP® Recommendation da METTLER TOLEDO ajuda a escolher a balança correta de acordo com os requisitos de precisão específicos do processo. O serviço também pode ser utilizado para determinar se a balança existente é ideal para a finalidade pretendida.

Como posso descobrir qual é a faixa de pesagem segura da minha balança para análise orgânica elementar?

A faixa de pesagem segura da sua balança define um limite superior e um inferior para a pesagem, sendo que os resultados da pesagem atendem aos requisitos de precisão da sua aplicação. Os resultados da pesagem somente serão precisos e confiáveis se você pesar dentro da faixa de pesagem segura. Embora o limite superior seja a capacidade da balança, o limite inferior é determinado a partir do peso mínimo da balança e da aplicação de um fator de segurança de acordo com os seus requisitos de precisão (tolerâncias do processo). O nosso guia gratuito “Faixa de Pesagem Segura Garante Resultados Precisos” explica a ciência por trás da pesagem segura e descreve como é possível determinar a faixa de pesagem segura da balança em três passos fáceis.

Faço análises elementares dos nossos produtos farmacêuticos. A rastreabilidade é muito importante. Como posso me assegurar disso?

As microbalanças XPR oferecem o bloco de notas de resultados exclusivo. Com o toque de um botão, os resultados são salvos no bloco de notas e podem ser impressos ou transferidos para um computador. Conecte a balança XPR ao software LabX para obter o máximo em segurança de dados. O LabX salva todos os resultados e processa automaticamente as informações em um banco de dados centralizado e seguro. É possível acessar os resultados, a qualquer momento, para imprimir relatórios ou fazer análises posteriores.

Como posso acelerar o processo de preparação de amostras?

A documentação e o registro de resultados automatizados reduzem significativamente o tempo de preparação das amostras. Você pode conectar a balança a uma impressora ou a um computador para registrar os dados eletronicamente, em vez de escrever os resultados à mão. A transferência eletrônica de dados elimina erros de transcrição. Ao conectar a balança ao LabX, todos os dados e cálculos serão processados automaticamente em segundo plano. As orientações passo a passo ao usuário, que são exibidas no visor da balança, asseguram que você sempre saiba em que ponto está no processo de preparação das amostras.

As microbalanças XPR possuem o Active Temperature Control (ATC), que proporciona um ambiente estável para a célula de pesagem, agilizando a obtenção de resultados. As portas automáticas do protetor de vento evitam a necessidade de manter a abertura e o fechamento das portas durante os processos de pesagem. Isso economiza tempo e é muito mais ergonômico.

É muito demorado anotar todos os valores dos pesos. Você consegue sugerir uma solução melhor?

Registrar manualmente os resultados demora muito e está propenso a erros, especialmente quando os resultados possuem 6 ou 7 dígitos. Você pode conectar a balança a uma impressora ou a um computador para registrar os dados eletronicamente, em vez de escrever à mão os resultados. A transferência eletrônica de dados elimina erros de transcrição. Ao conectar a balança ao LabX, todos os dados e cálculos serão processados automaticamente em segundo plano.

Acho que tenho um problema com cargas eletrostáticas, pois minhas amostras se dispersam por toda a minha balança. O que devo fazer?

Cargas eletrostáticas são uma das maiores fontes ocultas de erros de pesagem. Quando os pós se espalham sobre a balança, isso é uma forte indicação de que há algum problema com cargas eletrostáticas. Outras indicações podem ser a falta de estabilização da balança ou valores de resultados que oscilam levemente. Para resolver o problema, coloque uma unidade de ionização próxima da balança. Enquanto coloca os recipientes e a amostra na balança, passe-os pelo ionizador.

Acessórios para Eliminação de Cargas Eletrostáticas