 |
In de EGA-gids van METTLER TOLEDO worden verschillende toepassingsvoorbeelden van TGA-MS, TGA-FTIR, TGA-GC/MS en TGA-Micro GC/MS besproken. |
Geëvolueerde gasanalyse omvat verschillende technieken waarmee gasvormige producten die tijdens de massaverandering zijn ontstaan, kunnen worden gedetecteerd en geïdentificeerd.
METTLER TOLEDO biedt vier verschillende EGA-technieken aan, namelijk Fouriertransformatie-infraroodspectroscopie (FTIR), massaspectrometrie (MS), gaschromatografie-massaspectrometrie (GC/MS) en microgaschromatografie-massaspectrometrie (Micro GC/MS). De technieken kunnen worden gekoppeld aan een TGA en leveren een grote hoeveelheid aanvullende informatie op. De verkregen gegevens kunnen direct worden gecorreleerd met de gemeten massaverliezen.
TGA-EGA kan u van veel informatie voorzien. In deze informatiegids leest u wat er mogelijk is met een TGA-EGA systeem van METTLER TOLEDO. De gids bespreekt de theorie, het basisprincipe van elke techniek en voorbeelden uit de praktijk hoe elke techniek wordt gebruikt in een EGA-toepassing.
Aanbevelingen voor het kiezen van een EGA-techniek:
 |
Geëvolueerde gasanalyse (EGA) combineert thermogravimetrie (TGA) met een andere techniek die aanvullende informatie geeft over de gasvormige producten die vrijkomen tijdens een experiment. De hier besproken gasanalysetechnieken hebben allemaal iets gemeen, namelijk dat de gassen en vluchtige producten die tijdens het verhittingsproces in de TGA ontstaan, moeten worden overgebracht naar het gasanalysesysteem. Dit wordt bereikt met behulp van een speciaal ontworpen interface in combinatie met een transferlijn. Dit wordt meestal op een temperatuur van 200 °C gehouden om te voorkomen dat gasvormige producten condenseren.
Ontdek hoe een TGA-EGA-systeem u meer informatie kan geven over uw materialen
De EGA-gids heeft een specifiek hoofdstuk over elk van de volgende technieken. U leert het werkingsprincipe van de technieken en ziet mogelijke toepassingen van het gecombineerde EGA-systeem.
TGA-EGA Technieken:
- Massaspectrometrie (MS)
- Fourier Transform Infrarood (FTIR) spectroscopie
- Gaschromatografie/massaspectrometrie (GC)/MS
- Micro GC/MS*
*TGA gekoppeld aan Micro GC/MS is een unieke oplossing van METTLER TOLEDO.
Basisprincipes:
Een TGA die is gekoppeld aan een geëvolueerd gasanalysesysteem (EGA) biedt kwantitatieve (massaverlies) en kwalitatieve (identificatie) informatie over gasvormige reactie- of ontbindingsproducten die door een materiaal worden geproduceerd tijdens een TGA-meting.
De TGA registreert het massaverlies van een monster terwijl het monster wordt blootgesteld aan een temperatuurprogramma (dynamisch) of aan een specifieke temperatuur in functie van tijd (isotherm) in een gecontroleerde atmosfeer. METTLER TOLEDO levert ook TGA/DSC-instrumenten die tegelijkertijd de warmtestroom van en naar een monster registreren.
TGA-MS:
TGA-MS wordt gebruikt als analysemethode om kleine gasvormige moleculen zoals H2O, HCl of CO2 te detecteren die zijn geëvolueerd uit monsters die niet al te complex zijn. Een typisch voorbeeld is de detectie van residuele oplosmiddelen in farmaceutische producten. Bij deze analysemethode worden de geëvolueerde gassen van het TGA-experiment via een capillaire buis naar de MS overgebracht. De temperatuur waarbij stoffen ontstaan, kan dus exact worden bepaald.
- Detectie van kleine moleculen (COx, NOx, SOx,H2O, HCl, enz.)
- Residuele oplosmiddelen in actieve farmaceutische ingrediënten
TGA-FTIR:
In TGA-experimenten worden vaak meerdere gasvormige stoffen tegelijkertijd ontwikkeld. Elk van deze verbindingen vertoont een karakteristiek IR-spectrum. Het gemeten IR-spectrum is daarom meestal de som van talrijke individuele spectra. De identificatie van specifieke functionele groepen (bijv. van alcoholen of van aromatische verbindingen, enz.) in de reactieproducten is belangrijk en wordt mogelijk gemaakt met de FTIR.
- Detectie van eenvoudige en complexe verbindingen
- Residuele oplosmiddelen in actieve farmaceutische ingrediënten
TGA-GC/MS:
Het gasmengsel dat rechtstreeks uit de TGA komt, wordt op de GC-kolom geïnjecteerd. De verschillende moleculaire soorten worden door een draaggas door de kolom getransporteerd en interageren met het materiaal dat wordt gebruikt om de kolom te vullen of te coaten (de stationaire fase). Afhankelijk van hun relatieve affiniteit voor de stationaire fase, hebben de afzonderlijke moleculen verschillende tijden nodig om het einde van de kolom te bereiken. Deze zogenaamde retentietijd is voor elk type molecuul anders en kan worden gebruikt voor identificatiedoeleinden. De retentietijd is echter afhankelijk van verschillende parameters, zoals de gebruikte kolom, het draaggasdebiet en het temperatuurprogramma dat wordt gebruikt voor het verwarmen van de kolom. Een GC wordt vaak gekoppeld aan een massaspectrometer (MS). Dit maakt het mogelijk om de verschillende moleculen eenduidig te identificeren, onafhankelijk van de bovengenoemde GC-bedrijfsparameters.
- Vluchtige moleculen tot ongeveer 250 amu
TGA-Micro GS/MS:
In tegenstelling tot conventionele GC kan een gasmonster in een Micro GC binnen enkele minuten worden geanalyseerd door de veel kleinere scheidingskolommen. Micro GC is dus een online methode. Micro GC is ideaal voor de detectie van kleine moleculen (bijv. CO, CO2, H2O, NOx, koolwaterstoffen tot C10), die niet of slechts moeilijk kunnen worden gedetecteerd met een conventionele GC (bijv. H2O, H2).
- Detectie van kleine moleculen ("permanenten") is mogelijk zonder MS
- Detectie van lichte en middelzware verbindingen door Micro GC/MS
Toepassingsgebied van TGA-Micro GC/MS en TGA-GC/MS:
 |
Verkrijg inzichten die verder gaan dan de ontbinding van materialen
Met het concept van METTLER TOLEDO kan elk bestaand TGA- of TGA/DSC-instrument worden gecombineerd met een gasanalysesysteem. Onze uitgebreide EGA-gids presenteert verschillende toepassingsvoorbeelden die de analytische kracht en veelzijdigheid van geëvolueerde gasanalyse demonstreren om de meest geavanceerde materialen en complexe formuleringen te karakteriseren.
 |
