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Der EGA-Leitfaden von METTLER TOLEDO enthält verschiedene Anwendungsbeispiele für TGA-MS, TGA-FTIR, TGA-GC/MS und TGA-Micro GC/MS. |
Die Analyse des entwickelten Gases umfasst mehrere Techniken, mit denen die während der Massenänderung entstandenen gasförmigen Produkte nachgewiesen und identifiziert werden können.
METTLER TOLEDO bietet vier verschiedene EGA-Techniken an, nämlich Fourier-Transform-Infrarot-Spektroskopie (FTIR), Massenspektrometrie (MS), Gaschromatographie-Massenspektrometrie (GC/MS) und Mikro-Gaschromatographie-Massenspektrometrie (Micro GC/MS). Diese Techniken können mit einer TGA gekoppelt werden und liefern eine große Menge an ergänzenden Informationen. Die gewonnenen Daten können direkt mit den gemessenen Massenverlusten korreliert werden.
Die TGA-EGA kann Ihnen eine Vielzahl von Informationen liefern. Dieser Leitfaden vermittelt Ihnen das Wissen, was mit einem TGA-EGA-System von METTLER TOLEDO möglich ist. Sie lernen die Theorie und die Grundprinzipien jeder Technik kennen und erfahren, wie jede Technik in einer realen EGA-Anwendung eingesetzt wird.
Empfehlungen für die Auswahl einer EGA-Technik:
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Bei der Gasanalyse (EGA) wird ein thermogravimetrischer Analysator (TGA) mit einer anderen Technik kombiniert, die ergänzende Informationen über die während eines Experiments freigesetzten gasförmigen Produkte liefert. Die hier besprochenen Gasanalysetechniken haben alle etwas gemeinsam, nämlich dass die Gase und flüchtigen Produkte, die während des Erhitzungsprozesses in der TGA entstehen, zum Gasanalysesystem übertragen werden müssen. Dies geschieht über eine speziell konstruierte Schnittstelle und eine Transferleitung. Diese wird in der Regel auf einer Temperatur von 200 °C gehalten, um die Kondensation der gasförmigen Produkte zu verhindern.
Erfahren Sie, wie ein TGA-EGA-System Ihnen mehr Informationen zu Ihren Materialien liefern kann
Die EGA-Leitfaden enthält jeweils ein eigenes Kapitel zu jeder der folgenden Techniken. Sie lernen das Funktionsprinzip der Techniken kennen und sehen Einsatzmöglichkeiten des kombinierten EGA-Systems.
TGA-EGA-Verfahren:
- Masse-Spektrometrie (MS)
- Fourier-Transformations-IR-Spektroskopie (FTIR) Spektroskopie
- Gaschromatographie/Masse-Spektrometrie (GC)/MS
- Micro GC/MS*
*TGA Verbindung mit Micro GC/MS ist eine einzigartige Lösung von METTLER TOLEDO.
Grundprinzipien:
Ein thermogravimetrischer Analysator (TGA), der online mit einem EGA-System (Evolved Gas Analysis) gekoppelt ist, liefert quantitative (Massenverlust) und qualitative (Identifizierung) Informationen über gasförmige Reaktions- oder Zersetzungsprodukte, die von einem Material während einer TGA-Messung erzeugt werden.
Der thermogravimetrische Analysator zeichnet den Massenverlust einer Probe auf, während die Probe einem Temperaturprogramm (dynamisch) oder einer bestimmten Temperatur als Funktion der Zeit (isotherm) in einer kontrollierten Atmosphäre ausgesetzt wird. METTLER TOLEDO liefert auch TGA/DSC-Geräte, die gleichzeitig den Wärmefluss zu und von einer Probe aufzeichnen.
TGA-MS:
TGA-MS wird als Analysemethode zum Nachweis kleiner gasförmiger Moleküle wie H2O, HCl oder CO2 eingesetzt, die aus nicht allzu komplexen Proben stammen. Ein typisches Beispiel ist der Nachweis von Lösungsmittelrückständen in pharmazeutischen Produkten. Bei dieser Analysemethode werden die aus dem TGA-Experiment entstandenen Gase online durch ein Kapillarrohr in das MS geleitet. So kann die Temperatur, bei der die Substanzen entstehen, genau bestimmt werden.
- Nachweis kleiner Moleküle (COx, NOx, SOx, H2O, HCl, etc.)
- Lösungsmittelrückstände in pharmazeutischen Wirkstoffen
TGA-FT-IR:
Bei TGA-Experimenten werden oft mehrere gasförmige Stoffe gleichzeitig entwickelt. Jede dieser Verbindungen weist ein charakteristisches IR-Spektrum auf. Das gemessene IR-Spektrum ist daher in der Regel die Summe zahlreicher Einzelspektren. Die Identifizierung bestimmter funktioneller Gruppen (z. B. von Alkoholen oder von aromatischen Verbindungen usw.) in den Reaktionsprodukten ist wichtig und wird durch die FTIR ermöglicht..
- Detektion einfacher und komplexer Verbindungen
- Rückstände von Lösungsmitteln in pharmazeutischen Wirkstoffen
TGA-GC/MS:
Das Gasgemisch, das direkt von der TGA kommt, wird auf die GC-Säule injiziert. Die verschiedenen Molekülarten werden durch ein Trägergas durch die Säule transportiert und treten mit dem Material in Wechselwirkung, mit dem die Säule gefüllt oder beschichtet ist (die stationäre Phase). Je nach ihrer relativen Affinität zur stationären Phase benötigen die einzelnen Moleküle unterschiedlich lange, um das Ende der Säule zu erreichen. Diese so genannte Retentionszeit ist für jede Art von Molekül unterschiedlich und kann zur Identifizierung verwendet werden. Die Retentionszeit hängt jedoch von verschiedenen Parametern ab, z. B. von der verwendeten Säule, dem Trägergasdurchsatz und dem Temperaturprogramm, mit dem die Säule beheizt wird. Ein GC ist häufig mit einem Massenspektrometer (MS) gekoppelt. Dies ermöglicht die eindeutige Identifizierung der verschiedenen Moleküle, unabhängig von den oben genannten Betriebsparametern der GC.
- Flüchtige Moleküle bis ca. 250 amu
TGA-Micro GS/MS:
Im Gegensatz zur konventionellen GC kann eine Gasprobe in einer Micro GC aufgrund der viel kleineren Trennsäulen innerhalb weniger Minuten analysiert werden. Die Mikro-GC ist daher eine Online-Methode. Die Mikro-GC ist ideal für den Nachweis kleiner Moleküle (z. B. CO, CO2, H2O, NOx, Kohlenwasserstoffe bis C10), die mit einer herkömmlichen GC nicht oder nur schwer nachgewiesen werden können (z. B. H2O, H2).
- Die Detektion von kleinen Molekülen ("permanente Moleküle") ist auch ohne MS möglich
- Detektion von leichten und mittelgroßen Gewichtstück Verbindungen mittels Micro GC/MS
Anwendungs Differenz von TGA-Micro GC/MS und TGA-GC/MS:
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Gewinnen Sie Erkenntnisse über die Zersetzung von Materialien hinaus
Das Konzept der METTLER TOLEDO ermöglicht die Kombination aller vorhandenen TGA- oder TGA/DSC-Geräte mit einem Analytik-Gassystem. In unserem umfassenden EGA-Leitfaden werden verschiedene Applikation Beispiele vorgestellt, die die Analysenkraft und Vielseitigkeit der Analytik der entstehenden Gase zur Charakterisierung der fortschrittlichsten Materialien und komplexen Formulierungen demonstrieren.
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