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Zwar ist die Probennahme aus chemischen Reaktionen für Offline-Analysen ein gängiges Verfahren, jedoch lassen Präzision und Reproduzierbarkeit manchmal zu wünschen übrig.Treten beim Stoppen (Quenchen) Verzögerungen auf, können diese die Resultate verfälschen oder zu ungenauen analytischen Informationen führen. In den Labors für synthetische Chemie und Prozessentwicklung von Pfizer wurden diese Herausforderungen dank einer automatischen und robusten Inline-Methode bewältigt. Damit können auch unter schwierigsten Bedingungen repräsentative Proben von Reaktionen gewonnen werden. Die unbeaufsichtigte Probennahme wurde in Studien zur Langzeitstabilität über mehrere Tage bei Reaktionen angewandt, bei denen ein sofortiger Quenchvorgang unter der Reaktionstemperatur erforderlich ist.
In diesem White Paper werden vier Fallstudien beschrieben, in denen eine unbeaufsichtigte, automatische Probennahme chemischer Reaktionen von Forschern bei Pfizer erfolgreich für folgende Zwecke durchgeführt wurde:
1. Entfernen von Hindernissen zur Ermittlung von Verunreinigungs- und Kinetikprofilen in einer Ullmann-Reaktion
2. Verbessern der Aussagekraft durch Messung der Auswirkungen von Prozessparametern auf eine Imidazolid-Reaktion
3. Erhöhung der Produktivität durch Endpunkterkennung in einer C-H-Reaktion
4. Erfolgreiches Scale-up einer Aminierungsreaktion
Zu den Reaktionen, bei denen die Probennahme von Pfizer erfolgreich war, gehören u. a. folgende:
- Dickflüssige Suspensionen
- Dunkle Gemische in Anwesenheit anorganischer Salze
- Gemische mit drei Phasen
- Sauerstoffempfindliche Reaktionen