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Der detaillierte Leitfaden enthält spezifische Hinweise zur Karl-Fischer-Titration (KF-Titration) als Teil der Good Titration Practice™ (GTP) von METTLER TOLEDO.
Die KF-Titration ist eine genaue Methode zur Bestimmung des Wassergehalts für Mengen von wenigen ppm bis knapp unterhalb des Sättigungsgrads. Da die technische Optimierung für verschiedene Probentypen eine Herausforderung darstellen kann, geben wir umfassende Hintergrundinformationen und Empfehlungen zu folgenden Themen:
- Chemie und Kontrolle der Karl-Fischer-Titration
- Praktische Probenvorbereitung und Instrumentenbedienung
- Möglichkeiten zur Optimierung der Genauigkeit und Präzision bei der Bestimmung des Wassergehalts
- Auswahl der optimalen Methode zur Bestimmung des Wassergehalts Ihrer spezifischen Probe
- Fehlersuche bei unerwarteten Resultaten
Bestimmung des Wassergehalts mit Karl-Fischer-Titration
Prinzip:
Die Karl-Fischer-Titration wird für viele Substanzen als Referenzmethode verwendet. Es handelt sich um eine chemische Analyse, die auf der Oxidation von Schwefeldioxid durch Iod in einer Methanollösung basiert. Im Prinzip läuft folgende chemische Reaktion ab:
H2O + I2 + SO2 + CH3OH + 3RN -> [RNH]SO4CH3 + 2[RNH]I
Die Titration kann volumetrisch oder coulometrisch durchgeführt werden.
Bei der volumetrischen Methode wird eine Karl-Fischer-Lösung mit Iod hinzugegeben, bis die ersten Anzeichen von Iodüberschuss zu sehen sind. Die Menge des umgewandelten Iods wird anhand des Bürettenvolumens der Iod enthaltenden Karl-Fischer-Lösung bestimmt.
Beim coulometrischen Verfahren wird das an der Reaktion beteiligte Iod durch elektrochemische Oxidation von Iodid direkt in der Titrationszelle erzeugt, ebenfalls so lange bis Spuren von nicht reagiertem Iod detektiert werden. Das Faradaysche Gesetz kann angewandt werden, um aus der für die Oxidation erforderlichen Ladungsmenge die Menge an entstandenem Iod zu berechnen.
Anwendung:
Die Karl-Fischer-Titration ist eine Methode zur Feuchtebestimmung, die für Wasser spezifisch ist, und sich sowohl für Proben mit hohem Wassergehalt (Titrimetrie) als auch für Proben mit einem Wassergehalt im ppm-Bereich (Coulometrie) eignet. Ursprünglich wurde sie für nicht wässrige Flüssigkeiten entwickelt, eignet sich jedoch auch für Feststoffe, wenn diese löslich sind oder wenn das darin enthaltene Wasser durch Aufheizen in einem Gasstrom oder durch Extraktion freigesetzt werden kann.
Vorteile:
Als genaue Referenzmethode eignet sich das coulometrische Verfahren auch zur Spurenanalyse und Wassererkennung.
Einschränkung:
Die Arbeitsmethode muss an die jeweilige Probe angepasst werden.
