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Der erste Teil des Karl-Fischer-Leitfadens erläutert die Grundlagen der Karl-Fischer-Titration |
Dieser Teil 1 des Leitfadens zur Karl-Fischer-Titration bietet eine Erläuterung der chemischen Reaktion und der zwei wichtigsten Messtechniken: Volumetrie und Coulometrie. Er enthält ebenso einen kurzen, historischen Überblick über die Entwicklung des Karl-Fischer-Verfahrens.
Die Karl Fischer-Methode zur Bestimmung des Wassergehalts ist eine der am häufigsten verwendeten Titrationsmethoden. Sie wurde 1935 durch den deutschen Petrochemiker Karl Fischer veröffentlicht und hat sich für eine grosse Bandbreite von Anwendungen und Proben durchgesetzt.
Die Bestimmung des Wassergehalts nach Karl Fischer wird heutzutage mittels zweier unterschiedlicher Methoden durchgeführt:
- Bei der volumetrischen Karl-Fischer-Titration wird mittels einer motorgetriebenen Kolbenbürette eine iodhaltige Lösung hinzugefügt.
- Bei der coulometrischen Karl-Fischer-Analyse wird in der Zelle durch elektrochemische Oxidation Iod erzeugt.
Die Auswahl der jeweils geeigneten Titrationsmethode basiert auf dem geschätzten Wassergehalt in der Probe:
Volumetrische Karl-Fischer-Titration
Während der Titration wird mittels einer Bürette Iod hinzugefügt. Geeignet für Proben, in denen Wasser ein wesentlicher Bestandteil ist: 100 ppm – 100 %
Coulometrische Karl-Fischer-Analyse
Iod wird während der Titration elektrochemisch erzeugt. Geeignet für Proben, in denen Wasser im Spurenbereich vorhanden ist: 1 ppm – 5 %
Leitfaden zur Karl-Fischer-Titration. Teil 1 – Grundprinzip.
Inhaltsverzeichnis
1. Die Karl-Fischer-Titration
1.1. Historischer Überblick
1.2. Chemische Reaktion bei der Karl-Fischer-Titration
1.3. Konsequenzen für die praktische Anwendung
2. Volumetrische und coulometrische Karl-Fischer-Analysen
2.1. Volumetrische KF-Analyse 12
2.1.1 Einkomponenten-KF-Reagenzien
2.1.2 Zweikomponenten-KF-Reagenzien
2.1.3 Pyridinhaltige Reagenzien
2.1.4 Spezielle Reagenzien für Aldehyde
2.1.5 Karl Fischer-Reagenzien mit Ethanol
2.2 Coulometrische KF-Analyse
2.2.1 KF-Coulometrie
2.2.2 Stöchiometrie der coulometrischen KF-Reaktion
2.2.3 Ioderzeugung
2.2.4 Generatorelektrode ohne Diaphragma
2.2.5 Einschränkungen bei der Verwendung der Zelle ohne Diaphragma
3. Weitere Informationen
