Vorbereiten von Titrationsproben

Genaues Probenwägen für die Titration

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Anwendung Lebensmittelsegment Chips

Gehen Sie zu einem der folgenden Abschnitte, um mehr zu entdecken und zu erfahren:

  1. Arbeitsablauf der Anwendung und Herausforderungen
  2. Lösungen von METTLER TOLEDO
  3. FAQ

 

Moisture Content Determination

Arbeitsablauf zur Vorbereitung von Titrationsproben

Bei typischen Titrationen müssen das Titriermittel und der Analyt in flüssiger Form (Lösung) vorliegen. Die festen Proben werden für gewöhnlich in Wasser aufgelöst. Allerdings können andere Lösungsmittel wie Eisessig oder Ethanol für spezielle Anwendungen, z. B. in der Petrochemie, genutzt werden.

 

Klicken Sie hier, um mehr über typische Arbeitsabläufe zu erfahren: Quantitative Analyse eines löslichen Feststoffs

Beim Vorbereiten der Titration müssen die Konzentration des Titriermittels und das Gewicht des festen Analyten genau bestimmt werden. Besonders wenn mehrere Proben titriert werden, ist es wichtig, alle Informationen und Messungen sorgfältig zu protokollieren, um Probenverwechselungen und falsche Berechnungen zu verhindern.

Vorbereitung der Probe

  • Stellen Sie den Titrierbecher auf die Waage und tarieren Sie
  • Wägen Sie die zu untersuchende Substanz in den Becher ein
  • Fügen Sie das Lösungsmittel bis zur gewünschten Menge auf, z. B. 50 mL

 

Titration

  • Befördern Sie den Becher mit dem Analyt zum Titrator
  • Der Titrator fügt automatisch Titriermittel zum Analyt hinzu
  • Ein Sensor überwacht die Änderung des gemessenen Potentials der Lösung und hält die Titration an, wenn der Endpunkt erreicht ist
  • Der Titrator berechnet automatisch die Konzentration des Analyten

 



Know-how zur Probenvorbereitung für die Titration
 

Die folgende Tabelle liefert Informationen über die besten Techniken zur Vorbereitung von Titrationsproben entsprechend den Eigenschaften Ihrer Probe.

ProbeneigenschaftenVorbereitungProbennahmetechnik
PulverIn Lösungsmittel gelöst (organisch/anorganisch)Gravimetrisch, direktes Wägen
Pastöse, cremige oder klebrige ProbenIn Lösungsmittel gelöst (organisch/anorganisch)Gravimetrisch, direktes Wägen
Schmiermittel und ÖleIn Lösungsmittel gelöst (organisch/anorganisch)Gravimetrisch, direktes Wägen
Fleisch, FischAufschluss in saurer LösungGravimetrisch, direktes Wägen
Wasser oder andere niedrigviskose LösungenPuffer (bei Bedarf)Volumetrisch

 

Das Vorbereiten von Titrationsproben ist ein wichtiger Bestandteil zahlreicher standardmässiger Titrationsprüfmethoden, wie etwa derjenigen der United States Pharmacopoeia (USP), der Internationalen Organisation für Normung (ISO) und der American Society for Testing and Materials (ASTM). Die meisten Standards geben das erforderliche Mass an Wägegenauigkeit vor.

Zum Beispiel enthält die Standardprüfmethode ASTM D664 für die Säurezahl (SZ) von Erdölerzeugnissen empfohlene Probengewichte sowie die erforderliche Wägegenauigkeit:

SäurezahlProbeneinwaage (g)Wägegenauigkeit
0,05 – <1,020,0 +/- 2,00,10
1,0 – <5,05,0 +/- 0,50,02
5 – <201,0 +/- 0,10,005
20 – <1000,25 +/- 0,020,001
100 – <2600,1 +/- 0,010,0005


Es gibt viele weitere ASTM-Methoden, bei denen die Titration zur Bestimmung verschiedener Parameter (z. B. Basen- oder Bromzahl) verwendet wird. Bei diesen Methoden wird die Probenmenge als wichtiger Bestandteil des Standards angegeben. Z. B. ASTM D974, D2896, D1159 und viele mehr.

 

 

Vorbereitung von Titrationsproben – Experten



Die Schwierigkeiten einer genauen Probenvorbereitung für die Titration

Probenhandling und Datenverarbeitung

Die Titration ist eine geläufige Labortechnik, die relativ einfach durchzuführen ist. Bei mehreren Proben, die von demselben oder von verschiedenen Analyten stammen können, erweisen sich jedoch das Probenhandling und die Datenverarbeitung manchmal als Herausforderung. Daher ist es überaus wichtig, Proben zu kennzeichnen und sicherzustellen, dass alle Messungen der richtigen Probe zugeordnet sind.

 

Besonderes Augenmerk muss dabei auf Folgendes gelegt werden:

  • Das inhärente Risiko von Übertragungsfehlern bei der manuellen Datenaufzeichnung
  • Eine korrekte und leserliche Probenkennzeichnung, um Verwechselungen beim Übertragen der Proben von der Waage auf den Titrator zu verhindern
  • Korrekte Eingabe von Wägeresultaten von der Waage auf den Titrator

 

Genauigkeit und Zeit

Ob genaue Titrationsergebnisse erhalten werden, hängt stark davon ab, ob die Titrationsproben genau vorbereitet wurden. Bei mehreren Standards, bei denen präzise Probenmengen und eine zugehörige Wägegenauigkeit angegeben werden, ist es wichtig, dass die verwendete Waage die Anforderungen der Titrationsanwendung erfüllt.

Bei kleinen Proben muss die Mindesteinwaage der Waage berücksichtigt werden. Eine Probe unterhalb dieses Gewichts zu wiegen, ist nicht zuverlässig und nicht genau genug. In einem geschäftigen Labor, wo Tag für Tag zahlreiche Proben geprüft werden, wird durch eine robuste Waage mit schneller Einschwingzeit sichergestellt, dass Bediener weiterarbeiten können, anstatt darauf warten zu müssen, dass sich die Zahlen auf der Anzeige stabilisieren. Auch die manuelle Übertragung von Probendaten, Gewichtswerten und Titrationsergebnissen ist zeitaufwendig und fehleranfällig.


Reinigung

Um Kreuzkontamination zu verhindern, müssen die Titrations- und Wägeausrüstung stets sauber gehalten werden. Bei verunreinigten und/oder viskosen Proben kann das Wägen und Reinigen sehr schwierig sein.

 

Lösungen von METTLER TOLEDO zur Vorbereitung von Titrationsproben

Leitfaden zum sicheren Wägen

Softwarelösung für sichere Wäge- und Titrationsprozesse

Verbinden Sie Ihre METTLER TOLEDO Excellence-Analysenwaage mit der LabX-Laborsoftware, um das höchste Mass an Prozesssicherheit und automatischer Datenverarbeitung zu erhalten. Die Titrationsanwendung wird direkt vom Waagentouchscreen aus gestartet. Die Bediener befolgen einfach die Anweisungen auf der Anzeige. LabX übernimmt automatisch die gesamte Datenverarbeitung und alle Berechnungen. Darüber hinaus werden alle Informationen sicher in einer zentralen Datenbank gespeichert.

Einfaches Wägen

Mit LabX verbundene Excellence-Waagen bieten einen speziellen Eingabepunkt für Titrationsaufgaben, die Wägeprozesse erfordern. Sie wählen einfach die Task aus und LabX führt Sie an der Waage Schritt für Schritt durch den Probenwägeprozess. Um eine noch höhere Produktivität zu erreichen, können Sie sogar eine Titration starten, während Sie weitere Proben wägen.

Flexible Bedienung

Starten Sie Ihre Analyse am Instrument oder am Computer und greifen Sie nach Belieben auf Ihre aktuellen Proben und die neuesten Resultate zu. LabX Mail schickt Ihnen Mitteilungen oder Ergebnisse, egal wo Sie sich aufhalten.

SmartCodes™

Automatisieren Sie die Auswahl der korrekten Methoden und die Übertragung von Proben-IDs mit einem Barcode oder einer SmartSample™ RFID-Kennzeichnung. Auf diese Weise eliminieren Sie Fehler in der Probenreihenfolge, indem Sie die Probeninformationen lesen, während Sie die Probe verarbeiten. Des Weiteren können Sie so gewährleisten, dass Sie für jedes Produkt stets die richtige Methode wählen.

Einhaltung gesetzlicher Vorschriften

Mit der Regulierungsoption vom LabX-Server stehen Ihnen alle erforderlichen Werkzeuge zur Verfügung, um die Einhaltung der FDA-Bestimmungen (21 CFR Part 11) für die Verwaltung und Speicherung von Daten sicherzustellen. Alle am Instrument oder PC durchgeführten Aktionen werden im Audit Trail von LabX aufgezeichnet, um die vollständige Rückverfolgbarkeit und Flexibilität unabhängig davon zu gewährleisten, wo Sie arbeiten.

 

 

 

Häufig gestellte Fragen (FAQ) zur Vorbereitung von Titrationsproben

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