微量金属分析: サンプルと標準液の調製

無機物の金属/重金属混入物の分析に正確な計量が非常に重要な理由

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微量金属分析 – サンプルと標準液の調製

Trace MEtal Analysis

 

微量金属分析の一般的なワークフロー

1.    校正用標準液の調製

保存溶液を調製するには、高純度の金属または化学物質を使用することが不可欠です。または、高品質の保存溶液を購入することもできます。金属によって異なる調製メソッドが必要です。希釈標準液は、分析機器の検出限界に応じて、希望の濃度に達するまで保存溶液を適切な溶媒で希釈することにより調製します。多くの場合、希釈標準液は、保存溶液の安定性に応じて必要な場合にのみ調製します。多元素保存用標準液を作成する場合は、すべての元素の互換性と安定性に留意することが重要です。

2.    サンプル調製

サンプル調製メソッドは、サンプルマトリックスと使用する分析メソッドによって異なります。ただし、ほとんどの微量金属分析手順ではサンプルを液体にする必要があります。このために、サンプルの複雑さに応じてサンプルの処理や分解が必要になることがあります(マイクロ波メソッドによる分解など)。通常は、微量金属元素を確実に完全に溶解させるために酸分解を使用します。

  • サンプルの保存溶液の調製
    分析メソッドによっては、一部のサンプル溶液は直接調製することができます。保存溶液の調製は不要です。

  • 保存用サンプル溶液の希釈
    濃度は、分析機器の検出限界に適したものでなければなりません。適切な希釈を判断するために何回か希釈しなければならないこともあります。
     

3.    特定の分析メソッドを使用したサンプルの分析

誘導結合プラズマ(ICP)分析メソッドの例を使用して、サンプル溶液内の金属原子を金属イオンに変換します。発光分光分析法(ICP-OES)またはプラズマ質量分析法(ICP-MS)を使用してさまざまな金属イオンを分離し、検出します。

4.    データの分析と計算

分析手順で検出したイオンを校正曲線と比較することで、微量の金属と重金属を特定し、定量することができます。

5.    結果とレポート

 

ノウハウ: さまざまな業界の微量金属アプリケーションと標準的な試験メソッド、および適切な機器の選定方法

製薬業界

製薬業界での微量金属分析

食品/農業

食品/農業での微量金属分析

環境

環境内の微量金属分析

石油/化学

石油/化学薬品中の微量金属分析

微量金属分析用の分析機器: 判断基準

特定の標準に従って作業している場合は、その標準によって使用する分析メソッドが定義されます。たとえば、EPAメソッド200.7を使用した水/廃水中の微量金属の測定ではICP-OESを使用する必要があります。USP Chapters <232>、<233>、または<2232>に従った医薬品研究室での作業にはICP-OESまたはICP-MSをお勧めします。

公式規格に従って作業する必要がない場合の最も重要な判断基準は、アプリケーションの検出限界です。さらに、アプリケーションの条件が適切な分析メソッドを定義するための役割を果たします。サンプルの複雑さ、1日に測定するサンプルの数、サンプルの濃度範囲の限界値も考慮する必要があります。

適切な計量器の選定方法

金属分析用装置はどのように選定しますか?

 

微量金属分析のエキスパート

微量金属分析の課題

参照用標準の半自動調製のためのソリューション

アプリケーションノート:費用対効果の高い微量金属分析

微量金属分析のためのソリューション – Excellence分析天びん

文書

文献

関連製品

FAQ – 微量金属分析

微量金属分析に関するよくある質問

当社では、ICP分析で発生するエラーの数を削減する方法を探しています。操作は層流ドラフトチャンバー内で行っていますが、エラーの性質からサンプルのコンタミネーションを疑っています。アドバイスをいただけますか?

プロセスのすべてのステップでコンタミネーションを最小限に抑えることが、微量金属分析の成功の鍵です。サンプルや参照用標準と接触するすべての表面はコンタミネーションの潜在的な原因となります。研究室の分析担当者がクリーンルームの規則に従っていること、すべての機器と表面が清潔なこと、また使用前に完全に乾燥していることを確認してください。XPR分析天びんにエルゴクリップ丸底フラスコ用アングルホルダーアクセサリを使用すると、三角フラスコに直接分注でき、コンタミネーションの原因となる可能性がある計量プロセスのいくつかのステップを排除することができます。

当社のサンプルや標準物質の多くは粉体です。分注時に粉体の一部が天びん上に散乱することに気付きました。これは静電気が原因でしょうか?また、そうであれば何ができるでしょうか?

粉体が天びん上に散乱する場合、これは粉体やサンプル容器が帯電していることの確かな兆候です。また、天びんの安定時間が長くなったり、計量値のドリフトにも気付くでしょう。総合的な静電気の検出と除去システムのために、オプションのイオン化モジュールをXPR分析天びんに取り付けることができます。存在するあらゆる静電気による計量エラーがStaticDetect™機能によって計算され、エラーが事前に定義した警告限界を超えると警告が表示されます。イオナイザーは、自動的に動作し、静電気をわずか数秒間で除去するように設定できます。場所があれば、自立型イオン化装置を天びんの横に配置することもできます。サンプルと容器を天びんに置く前にこの装置に通すだけです。適切な衣服と靴に加えて静電気防止リストバンドを着用するなど、研究室で他の有効な予防措置も必ずとってください。相対湿度を上げることも静電気の蓄積防止に役立ちます。

当社はテスティングラボであり、微量金属分析用に日々大量のサンプルを処理しています。生産性を向上するためにサンプルと標準液の調製をどのようにスピードアップできますか?

エルゴクリップ容器ホルダーアクセサリをXPR天びんに装着することで、サンプル容器またはフラスコに直接分注することができます。この1ステップの分注によって、手間がかかり、エラーが発生しやすいバック計量や再計算など、サンプルの移し替えに必要な複数のステップが不要になります。卓越した計量性能を持つXPR分析天びんは、すばやい安定時間も提供します。XPR天びんにはプリンタを簡単に接続できるため、結果やラベルの記入に時間を費やす必要がなくなり、転記ミスもなくなります。

当社の微量金属分析SOPでは、標準液とサンプルに関するすべての情報に加えて、分析の結果も文書化する必要があることを指定しています。また、LIMS/ERPシステム上のデータベースに転送する必要もあります。1日に複数の分析を行っているため、多くの時間と労力が必要になり、ミスも発生しやすくなっています。これよりも簡単な方法はありますか?

XPR分析天びんをLabXソフトウェアに接続することで、すべての計量データと関連するプロセス情報をLabXにより自動的に処理することができます。LabXによってディスプレイ上にユーザーガイダンスが表示され、すべての情報が一元管理されたデータベースに安全に保存されるため、トレーサビリティを完全に確保できます。LabXは企業の情報管理システムに簡単に統合できるため、双方向のデータ転送が可能になります。LabXを使用すると、手動の文書化と関連する転記ミスがなくなります。さらに、タスク、ユーザー、機器はすべて一元管理できます。

当社の微量金属分析では、多くの異なる保存用サンプルと標準液を調製する必要があります。希釈には時間がかかり、このプロセスでエラーが発生するリスクが高いのと確信しています。さらに、サンプルは安定性が低いことが多いため、使用する前にサンプル溶液の多くを廃棄しなければなりません。どのように微量金属分析の正確さを向上し、無駄を削減できますか?

自動液体分注モジュールをXPR分析天びんとあわせて使用することで、毎回正確な濃度を生成することができます。このシステムは、希望の濃度にするための適切な溶媒の量を、物質の実際の分注量に基づいて高い精度で添加することにより機能します。これと同様の原理が希釈にも適用されます。連続希釈もさらにすばやく、簡単に調製することができます。