Analýza stopových kovů: Příprava vzorků a etalonů

Proč je při analyzování kontaminace kovy a těžkými kovy klíčové přesné vážení

Zavolejte nám pro individuální nabídku
Analýza stopových kovů: Příprava vzorků a etalonů

Trace MEtal Analysis

 

Obvyklý postup analýzy stopových kovů

1.Příprava kalibračních roztoků

K přípravě zásobního roztoku se musejí používat vysoce čisté kovy a chemické látky. Případně je možné zakoupit předpřipravené zásobní roztoky vysoké kvality. Různé kovy se připravují různými metodami. Pracovní etalony se připravují rozředěním zásobního roztoku pomocí vhodného rozpouštědla na požadované koncentrace, které se určují podle meze detekce daného přístroje. V závislosti na stabilitě zásobního roztoku se pracovní etalony často připravují krátce před použitím. Při vytváření víceprvkových zásobních roztoků je důležité dbát na kompatibilitu a stabilitu všech prvků.

2.    Příprava vzorků

Způsob přípravy vzorků se liší podle matrice a zamýšlené analytické metody. U většiny metod analýzy stopových prvků však vzorek musí být v kapalné formě. U složitějších vzorků může být nutná úprava nebo vyluhování, např. digescí mikrovlnným zářením. Vyluhování kyselinou se obvykle používá k zajištění úplného rozpuštění stopových kovových prvků.

  • Příprava zásobního roztoku ze vzorku
    V závislosti na analytické metodě se některé roztoky s analytem připravují přímo, tedy bez vytváření zásobního roztoku.

  • Rozředění zásobního roztoku se vzorkem
    Koncentrace musí odpovídat mezím detekce daného analytického přístroje. Stanovení vhodného ředicího poměru může vyžadovat několik zkušebních měření.
     

3.    Analýza vzorků vybranou analytickou metodou

Například u analytické metody s indukčně vázaným plazmatem (ICP) se atomy kovů v roztoku převádějí na kovové ionty. Jednotlivé kovové ionty se oddělují a detekují optickou emisní spektroskopií (ICP-OES) nebo hmotnostní spektrometrií (ICP-MS).

4.    Analýza dat a výpočty

Ionty detekované v průběhu analýzy se porovnají s kalibračními křivkami, což umožňuje určit a kvantifikovat stopové a těžké kovy.

5.    Výsledky a protokol

 

Know-how: Využití a standardní zkušební metody analýzy stopových kovů v různých průmyslových odvětvích a výběr vhodných přístrojů

Farmaceutický průmysl

Analýza stopových kovů ve farmaceutickém průmyslu

Potravinářství a zemědělství

Analýza stopových kovů v potravinářství a zemědělství

Životní prostředí

Analýza stopových kovů v prostředí

Ropa a chemické látky

Analýza stopových kovů v ropě a chemických látkách

Analytický přístroj na analýzu stopových kovů – rozhodovací kritéria

Pokud pracujete podle určité normy, bude v ní předepsána analytická metoda. Například stanovení stopových kovů ve vodě a odpadní vodě pomocí metody EPA 200.7 vyžaduje použití ICP-OES. Farmaceutickým laboratořím, které pracují v souladu s požadavky v kapitolách <232>, <233> nebo <2232> amerického lékopisu, se doporučuje použití ICP-OES nebo ICP-MS.

Pokud podle oficiálních norem pracovat nemusíte, je nejdůležitějším kritériem při výběru potřebná mez detekce. Vhodnost analytické metody navíc silně určuje oblast použití. Mimo to je nutné zohlednit složitost vzorků, počet vzorků, které za den chcete změřit, a meze koncentračního rozsahu vzorků.

Jak vybrat vhodné vážicí zařízení

Jak vybrat přístroj na analýzu kovů?

 

Odborník na analýzu stopových kovů

Problematika analyzování stopových kovů

Řešení pro poloautomatickou přípravu hlavních etalonů

Bezpečný rozsah vážení

Řešení pro analýzu stopových kovů – analytické váhy řady Excellence

Publikace

Literatura

Související výrobky

Nejčastější dotazy – analýza stopových kovů

Nejčastější dotazy k analýze stopových kovů

Hledáme způsob, jak snížit počet chyb, ke kterým dochází při našich analýzách s ICP. Přestože pracujeme pod digestoří s laminárním prouděním, z povahy chyb usuzujeme, že dochází ke kontaminaci vzorků. Můžete nám poradit?

Klíčem k úspěšné analýze stopových kovů je zabránit kontaminaci ve všech krocích. Zdrojem kontaminace mohou být všechny povrchy, se kterými vzorky a hlavní etalony přicházejí do styku. Zajistěte, aby laboratorní analytici dodržovali pravidla čistého prostředí a aby veškeré vybavení a povrchy před použitím důkladně vyčistili a osušili. Používání analytických vah XPR s volitelnou baňkou ErgoClip umožňuje dávkování přímo do kuželové baňky, čímž odpadají určité kroky vážení, při kterých může docházet ke kontaminaci.

Mnoho našich vzorků a etalonů je v práškové formě. Během dávkování se stává, že se část prášku rozsype po váze. Je to způsobeno statickou elektřinou? A pokud ano, co s tím můžeme dělat?

Pokud se prášky rozptylují po váze, je velmi pravděpodobné, že daný prášek nebo nádobky na vzorky získaly elektrostatický náboj. Můžete si také všimnout, že ustálení váhy trvá déle, nebo že se hodnoty postupně a systematicky odchylují. Do analytické váhy XPR můžete nainstalovat volitelný ionizační modul, který statický náboj zjišťuje a odstraňuje. Funkce StaticDetect™ vypočítá chybu vážení způsobenou případným elektrostatickým nábojem, a v případě, že chyba překročí předem stanovené tolerance, se zobrazí upozornění. Ionizátor můžete nastavit tak, aby se spouštěl automaticky a náboj během několika sekund vybil. Pokud máte dostatek prostoru, můžete vedle váhy umístit i samostatně stojící ionizační jednotku. Před umístěním vzorků a nádobky na váhu je stačí pronést jednotkou. Současně v laboratoři dodržujte ostatní praktická opatření – noste vhodný oděv, obuv a antistatický náramek. Hromadění elektrostatického náboje můžete předcházet také zvýšením relativní vlhkosti.

Jsme zkušební laboratoř a každý den zpracováváme velké množství vzorků na analýzu stopových kovů. Jak přípravu vzorků a etalonů zrychlit, abychom byli produktivnější?

Když k váze XPR přimontujete držák na nádobky ErgoClip, můžete dávkovat přímo do nádobky nebo baňky. Při takto prováděném jednokrokovém dávkování odpadá řada kroků spojených s přenosem vzorků včetně zpětného vážení a přepočítávání, což jsou zdlouhavé úkony náchylné k chybám. Analytické váhy řady XPR se vyznačují vynikající funkční způsobilostí a nabízejí také rychlé ustálení. K váze XPR můžete snadno připojit tiskárnu, takže nemusíte ztrácet čas zapisováním výsledků a popisováním štítků a eliminujete další lidskou chybu.

Podle našeho SOP analýzy stopových kovů musíme dokumentovat veškeré informace o etalonech, vzorcích a výsledcích analýzy. Současně je musíme přenášet do databáze v našem systému LIMS/ERP. Každý den provádíme několik analýz, což je časově náročné a vyžaduje značné úsilí, takže se snadno dopustíme chyby. Není snazší způsob?

Když analytické váhy XPR propojíte se softwarem LabX, může tento software automaticky zpracovávat veškeré naměřené hodnoty a informace o průběhu daného postupu. Software LabX uživatelům zobrazuje pokyny na obrazovce a ukládá všechny informace do zabezpečené centralizované databáze, která zajišťuje úplnou metrologickou návaznost. Současně můžete Software LabX snadno integrovat do podnikového systému pro správu informací, což umožňuje obousměrný přenos dat. Mimo to Software LabX umožňuje eliminovat ruční dokumentování a chyby související s přepisováním. Úlohy, uživatele i přístroje můžete spravovat z jediného centrálního místa

Na analýzy stopových prvků musíme připravovat mnoho různých zásobních roztoků a etalonů. Ředění je časově náročné a jsme si jisti, že při něm hrozí chyby. Vzorek často není příliš stabilní, takže velkou část roztoku musíme před použitím zlikvidovat. Jak můžeme zvýšit přesnost a omezit produkci odpadu?

Přesné koncentrace zajišťuje modul pro automatické dávkování kapalin k analytické váze XPR. Tento systém funguje tak, že zjistí skutečné množství ředěné látky, a k dosažení požadované koncentrace přidá přesné množství rozpouštědla. Stejný princip platí také u ředění, což zrychluje a usnadňuje přípravu ředicích řad.